- Máy đo mật độ quang: Jenway 6300 spectro photo meter - Cân phân tích Trung Quốc độ chính xác ± 0, 01 mg
1.3 Pha chế dung dịch phân tích
- Dung dịch gốc Pb(NO3)2: (Với nồng độ gốc 0, 002 mgPb/1ml)
Hoà tan 200mg chì kim loại tinh khiết phân tích trong 4ml dung dịch HNO3- (1:1)đun nóng cho dung dịch chì tan hết, để nguội chuyển toàn bộ vào bình định mức một lít. Định mức tới vạch bằng nớc cất 2 lần, lắc đều, đựng dung dịch trong bình sạch
- Lấy 10ml dung dịch gốc (1ml gốc có chứa 0, 200mg Pb) pha loãng bằng nớc cất thành 1(l) dung dịch thì ta thu đợc dung dịch chứa 0, 002 mg Pb/ml
- Dung dịch Ba(NO3)2 0,1N
Hoà tan 26, 100 g Ba(NO3)2 loại (tkphơng trình) vào nớc cất 2 lần. Định mức thành 1 lít dung dịch
- Dung dịch EDTA 0, 05M (0,1N): Hoà tan 9,3050 g EDTA trong 1 lít nớc cất 2 lần
- Dung dịch KCN 5%: Hoà tan 5, 000 g KCN(tkpt) vào 100 ml H2O cất 2 lần thì đợc dung dịch KCN 5%
- Dung dịch H2SO4 5%: Dùng pipép hút chính xác 5,1 ml H2SO4 98% (d = 1,84 m3/g) vào bình định mức 100 ml. Định mức đến vạch bằng nớc cất 2 lần.
- Dung dịch NH4OH 1ữ 2 %: Dùng pipép hút chính xác 20 ml dung dịch NH3 đặc. Sau đó định mức thành 2 lít dung dịch bằng nớc cất 2 lần.
- Dung dịch HCl 0,01N : Sử dụng ống nghiệm bộ y tế - loại có sẵn. Pha thành 1 lít.
* Pha chế dung dịch đithizon : (gốc)
Hoà tan 50,00 mg đithizon trong 100ml CCl4 ở phểu chiết dung tích 500 ml. Thêm vào 250 ml dung dịch NH4OH loãng(2%). Đẩy nút phểu và lắc đều trong thời gian 3 phút.
- Đithizon sẽ chuyển sang tớng nớc. Sau khi 2 tớng đã phân lớp thì tháo bỏ phần hữu cơ. Rửa lại tớng nớc vài lần bằng CCl4. Mỗi lần rửa = 5ml CCl4. Rửa đến khi thấy màu xanh CCl4 không đổi.
- Sao đó thêm vào phểu 200 ml CCl4 và 10ml HCl 0,01N cho đến khi tớng n- ớc có phản ứng axit - bazơ rõ. Thử bằng giấy pH. Đẩy nút phểu và lắc hỗn hợp để chuyển đithizon sang tớng hữu cơ (đithizon lúc này đợc tách ra dới dạng bông tím) rửa lại phần hữu cơ 2 đến 3 lần để loại phần axit d.
- Trong tớng hữu cơ tách ra tan đợc trong dung môi hữu cơ. Dung dịch thu đợc chứa 0,1 % đithizon trong CCl4
* Dung dịch đithizon làm việc .
- Lấy 10 ml dung dịch đithizon trên (dung dịch gốc) pha loãng thành 100 ml dung dịch bằng CCl4. Ta đợc dung dịch đithizon trong CCl4: 0,01%
- Bảo quản dung dịch trong bình thuỷ tinh có màu sẫm. Cho 1 ít giọt axit HCl trên bề mặt.
1.4. Lấy mẫu đất và chuẩn bị phân tích
Lấy riêng biệt ở nhiều điểm khác nhau, phơi khô mẫu, nghiền nhỏ rây qua rây phân tử 1 mm. Sau đó trộn lẫn, lấy mẫu theo quy tắc đờng chéo.
Lấy mẫu : Lợng chất mẫu đã lấy 0,5 kg mẫu đợc bảo quản trong các bao nilon.
1.5. So sánh khả năng chiết rút chì trong đất với các dung môi khác nhau H2O, dung dịch Ba(NO3)2 và dung dịch axit HNO3 Bằng phơng pháp trắc quang. H2O, dung dịch Ba(NO3)2 và dung dịch axit HNO3 Bằng phơng pháp trắc quang.
1.5.1. Cơ sở - nguyên tắc:
Việc so sánh khả năng chiết rút của các dung môi dựa vào hàm lợng chì đợc chiết rút khỏi đất bằng phơng pháp chiết trắc quang.
Khi Pb2+ tạo màu với thuốc thử Đithizon với sự có mặt chất che kalixianua (5%) và chiết trong dung môi tetraclorua cacbon (CCl4).
1.5.2 Xây dựng đờng chuẩn từ dung dịch gốc:
- Chì nitơrat: Pb(NO3)2 gốc có nồng độ 0,02 mg/ml
Dung dịch chuẩn: thêm vào một loạt cốc 1,00 ; 2,00 ; 3,00 ; 4,00 ; 5,00 ; 6,00 ; 7,00 ; 8,00 ml ; 9,00 ml và 10,00ml dung dịch chuẩn chứa 0,002 mg/ml. Và thêm n- ớc cất vào cốc để đạt thể tích 100 ml. Nh vậy khi đó ta đợc các dung dịch với hàm l- ợng Pb: 0,02; 0,04; 0,08; 0,10; 0,12; 0,14; 0,16; 0,18; 0,20 mg/l các dung dịch chuẩn đợc chế hoá nh mẫu phân tích pH = 9 ữ 10 với chất che dung dịch KCN 5%, khi chiết tất cả các dung dịch chuẩn đều đợc sử dụng 1 lợng nh nhau dung dịch đithizon 0,01% trong CCl4 là 25 ml.
Lợng đó dùng để chiết dung dịch có nồng độ lớn nhất lấy các giá trị đo mật độ quang trừ đi giá trị mật độ quang của dung dịch trắng và vẽ đồ thị đờng chuẩn.
Kết quả khi đo mật độ quang của phức chì Đithizonat trong môi trờng CCl4 λ
Bảng 5: Mật độ quang của phức chì đithizonat trong môi trờng CCl4 TT Vml dung dịch chuẩn Nồng độ Pb2+ Mật độ quang Ā Mg/l CPb2+ A1 A2 A3 1 1,00 0,02 0,0966 0,015 0,013 0,014 0,014 2 2,00 0,04 0,193 0,029 0,028 0,027 0,028 3 3,00 0,06 0,289 0,040 0,042 0,041 0,041 4 4,00 0,08 0,386 0,062 0,059 0,060 0,060 5 5,00 0,10 0,483 0,088 0,090 0,089 0,09 6 6,00 0,12 0,578 0,112 0,110 0,110 0,1107 7 7,00 0,14 0,676 0,125 0,124 0,123 0,124 8 8,00 0,16 0,729 0,138 0,137 0,139 0,138 9 9,00 0,18 0,869 0,150 0,154 0,152 0,152 10 10,00 0,20 0,966 0,173 0,171 0,172 0,172
Sau khi xử lý số liệu bằng toán học thống kê, ta có phơng trình đờng chuẩn đầy đủ.
Hình 2: Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ Pb2+