hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa (F-AAS)
3.1 Lựa chọn các điều kiện thực nghiệm đế xác định chì
+ Ngọn lửa đèn khí: Không khí + axetilen. + Đèn chì có cờng độ I = 10 àA và đèn đeteri
+ Tốc độ dẫn khí: Không khí là 13,5 l/phút, axetilen 2 l/phút + Bớc sóng: λ = 217 nm
+ Khe sáng: 0,5 nm
3.2 Lựa chọn điều kiện thực nghiệm xác định kẽm.
+ Ngọn lửa đèn khí: Không khí + axetilen. + Đèn chì có cờng độ I = 5 àA và đèn đeteri
+ Tốc độ dẫn khí: Không khí là 13,5 l/phút, axetilen 2 l/phút + Bớc sóng: λ = 213,9 nm
+ Khe sáng: 0,5 nm
3.3 Các yếu tố ảnh hởng trong phép xác định F-AAS.
3.3.1 Khái quát chung về các yếu tố ảnh hởng [3, 13, 14] trong phơng pháp này chịu sự ảnh hởng các yếu tố sau. này chịu sự ảnh hởng các yếu tố sau.
+ Các thông số của hệ máy đo phổ + Các điều kiện của nguyên tử hoá mẫu
+ Các yếu tố về vật lý + Các yếu tố về hoá học
3.3.1.1 ảnh hởng sự hập phụ của nền
Phổ nền phụ thuộc nhiều vào thành phần của nền, đặc biệt là nguyên tố cơ sở của mẫu. ảnh hởng của các anion: F-, Cl-, I-, CH3COO-, PO43-. Chúng làm xuất hiện phổ nền, vì vậy để loại bỏ đợc ảnh hởng của các anion này thì thêm vào dung dịch phân tích dung dịch EDTA 0,1M. Khi đó ETDA sẽ tạo phức với Pb và do phức chì đithizonat dễ dàng nguyên tử hoá ở nhiệt độ thấp hơn các anion trên nên loại trừ đợc ảnh hởng.
3.3.1.2 ảnh hởng của các yếu tố vật lý
Một số yếu tố nh sức căng bề mặt của dung dich mẫu phân tích, quá trình asonhoá mẫu. Để loại trừ các ảnh hởng này trong phép đo F-AAS thì có thể:
- Đo và xác định theo phơng pháp thêm chuẩn
- Pha loãng mẫu bằng dung môi có chất nền phù hợp
- Thêm vào mẫu phân tích một chất đệm có nồng độ đủ lớn
3.3.1.3 ảnh hởng của các yếu tố hoá học
Nồng độ axít ảnh hởng lớn đến cờng độ vạch phổ hấp thụ vì chúng ảnh hởng tới tốc độ dẫn mẫu, khả năng hoá hơi, nguyên tử hoá. ảnh hởng này gắn liền với anion của axít. Để loại trừ ảnh hởng này cần sử dụng các axít dễ bay hơi.