IV. Xác định hàm lợng Pb, Zn di động trong đất bằng phơng pháp trắc quang và phơng pháp F-AAS với các dung môi khác nhau
4.1 Phơng pháp trắc quang xác định Pb 1 Dung môi chiết rút H 2 O cất hai lần
Cân 2, 5 gam đất đã nghiền mịn cho vào cốc, dung tích100 ml, sau đó cho vào 25 ml H2O cất, lắc đều trong 1h sau đó lọc và cho dung dịch lọc vào phểu chiết (125
ml) cho vào dung dịch nớc lọc 10 ml NH4OH 10% sau đó thêm 10 ml dung dịch đithizon trong CCl4 rồi lắc đều phểu sau khi phân lớp thì lọc phần hữu cơ cho vào phểu chiết khác tiến hành chiết lại chì trong mẫu đến khi màu của đithizon không đổi gộp toàn bộ vào phểu chiết.
Thêm vào dung dịch chứa chì ≈ 10 ml HCl 0, 02 l và lắc mạnh để chuyển chì sang tớng nớc. Chuyển phần tớng nớc vào phểu chiết khác.
Thêm vào phần chiết này 10 ml dung dịch NH4OH và trung hoà bằng dung dịch NH3 để pH = 9 ữ 10 thêm vào 1 ml dung dịch KCN 5%, cẩn thận cho vào 10 ml dung dịch đithizon 0, 01% CCl4 và lắc mạnh sau khi phân lớp rót phần hữu cơ vào bình định mức 25 ml và lặp lại quá trình chiết chì đến khi màu đithizon không đổi.
Định mức đến vạch CCl4, lắc đều. đo mật độ quang ở bớc sóng λ = 520 nm, dung dịch so sánh là CCl4.
Bảng 9: Mật độ quang của mẫu phân tích với dung môi chiết rút là H2O cất phức chì đithizonat.
TT 1 2 3 4 5
A 0,027 0,026 0,025 0,025 0,027
Hàm lợng
mg/kg 1,141 1,118 1,099 1,099 1,141
Xử lý số liệu bằng toán học thống kê:
Với n: Số lần đo
mi: Hàm lợng Pb trong lần đo thử i Độ lệch chuẩn ) ( ) ( 1 − − = ∑ n n m m Sx i
Vậy hàm lợng của Pb di động trong đất mà H2O có thể chiết rút là 1,1196 ± 0,00514 (mg/kg)