- Cỏc bỡnh định mức cỏc loại.
3.3.1.5.Khảo sỏt ảnh hưởng của điều kiện sấy.
Chỳng tụi khảo sỏt ảnh hưởng của điều kiện sấy trong quỏ trỡnh tổng hợp coban ferit. Quỏ trỡnh thực nghiệm được tiến hành như đó nờu ở mục 3.2. Ở cỏc thớ nghiệm này điều kiện phản ứng như sau:
- Nồng độ Co(NO3)3 là 4.10-3 M - Nồng độ Fe(NO3)3 là 8.10-3 M .
- Tỷ lệ thể tớch rượu etylic so với tổng thể tớch của dung dịch là 15% - Thời gian phản ứng 45 phỳt.
- Điều kiện tỏch và rửa kết tủa: Kết tủa được tỏch bằng li tõm và rửa bằng nước cất 2 lần đến pH nước lọc cuối bằng 7.
- Điều kiện nung: Tốc độ nõng nhiệt 10oC /phỳt, duy trỡ ở 700oC trong thời gian 2h, sau đú ngắt lũ và để mẫu nguội cựng lũ.
- pH của dung dịch sau khi thuỷ phõn nằm trong khoảng 9.5-10. - Điều kiện sấy : 24h ở nhiệt độ 60oC , 80oC trong tủ sấy chõn khụng.
Giảm đồ nhiẽu xạ tia X của hai mẫu được sấy ở cỏc nhiệt độ 60oC và 80OC trong tủ sấy chõn khụng đuợc đưa ra trờn hỡnh 3.19.
Hỡnh 3.19: Giản đồ nhiễu xạ tia X cỏc mẫu Si
Từ cỏc số liệu trờn giản đồ nhiễu xạ tia X ta lập được bảng sau :
Bảng 3.5: Cỏc giỏ trị đặc trưng của cỏc mẫu Si
Qua hỡnh 3.19 và bảng 3.5 cú thể thấy, khi tăng nhiệt độ sấy thỡ kớch thước hạt trung bỡnh tăng lờn, tuy nhiờn khụng thể sấy ở nhiệt độ thấp hơn vỡ khi sấy ở nhiệt độ thấp (<60oC) thời gian kộo dài và khụng cú lợi cho quỏ trỡnh điều
Mẫu S1 S2 S3
Điều kiện sấy 60oC, tủ chõn khụng 80oC, tủ sấy chõn khụng 1000C, tủ sấy chõn khụng FWHM 0.530 0.413 0.342 2θ(độ) 35.600 35.517 35.537 Kớch thứoc hạt (nm) 15.57 19.98 24.133 d311(Å) 2.518 2.521 2.522 a(Å) 8.3512 8.3612 8.3658
chế. Vỡ vậy chỳng tụi chọn nhiệt độ sấy thớch hợp là 60oC và thời gian sấy là 24h cho cỏc thớ nghiệm sau