Chương 2 PHƯƠNG PHÁP NGHIấN CỨU
2.2. Phương phỏp phõn tớch nhiệt để khảo sỏt quỏ trỡnh vật lý và hoỏ học xảy ra khi nung mẫu nghiờn cứu
hoỏ học xảy ra khi nung mẫu nghiờn cứu
Sơ đồ khối của một thiết bị phõn tớch nhiệt được bày trờn hỡnh 2.2.
Hỡnh 2.2. Sơ đồ khối của thiết bị phõn tớch nhiệt
Một thiết bị phõn tớch nhiệt thường bao gồm cỏc bộ phõn sau, và được mụ tả trờn hỡnh 2.2:
A - là bộ phận lập chương trỡnh làm việc cho lũ nung B (gồm chọn tốc độ đốt núng bo/ phỳt, nhiệt độ tối đa, khớ quyển lũ nung..). Chộn 1 đựng mẫu nghiờn cứu đặt trong lũ nung B cựng với chất so sỏnh ở trong chộn 2. Chất so
A B C D
T1 T2 Lập chương
trỡnh Lũ nung Ghi thụng tin Xử lớ thụng tin
Mẫu nghiờn cứu Chất so sỏnh DTA T
sỏnh thường dựng là Al2O3 hoặc MgO. Khi đun núng lũ B theo một chương trỡnh định sẵn thiết bị C sẽ ghi cỏc thụng số từ lũ B và biểu diễn dưới dạng một hàm Y= f(t) gọi là giản đồ nhiệt. Ở đõy Y là cỏc tớnh chất của mẫu nghiờn cứu, t là thời gian tớnh theo phỳt. Khi tốc độ đốt lũ giữ khụng đổi thỡ sự phụ thuộc của Y theo thời gian cũng cú thể chuyển thành sự phụ thuộc của Y theo nhiệt độ T. Nếu Y là nhiệt độ của mẫu thỡ ta cú T trờn giản đồ nhiệt. Nếu Y là hiệu số giữa mẫu nghiờn cứu và chất so sỏnh ( Y= ΔT=T1 - T2) trờn giản đồ nhiệt ta cú đường DTA (Diffrential Thermal Analysis). Nếu Y là biến thiờn khối lượng mẫu theo nhiệt độ ta cú đường TG. Nếu Y là đạo hàm bậc nhất TG theo thời gian (liờn quan đến tốc độ thay đổi khối lượng mẫu) thỡ ta cú đường DTG. Bộ phận lập chương trỡnh đốt núng lũ cho phộp chọn tốc độ đốt núng mẫu tuỳ ý 0,1oC/ phỳt đến 200oC/ phỳt hoặc một chương trỡnh đốt núng phức tạp.
Từ cỏc giản đồ nhiệt T, DTA, DTG, G hoặc T thu được từ bộ phận xử lý thụng tin ta giải thớch được quỏ trỡnh xảy ra khi tiến hành nung mẫu cú chứa từ một đến nhiều cấu tử. Đú là quỏ trỡnh chuyển hoỏ thự hỡnh (qua DTA), cỏc quỏ trỡnh phõn huỷ nhiệt, cỏc quỏ trỡnh phản ứng xảy ra giữa chất nghiờn cứu và khớ quyển trong lũ nung. Cỏc thụng tin thu được từ giản đồ nhiệt khụng những cho phộp giải thớch cơ chế của quỏ trỡnh mà cũn cho phộp xỏc định thành phần định tớnh và định lượng của cỏc pha cú trong mẫu, cho phộp tiến hành tớnh toỏn cỏc giỏ trị nhiệt động và động học của quỏ trỡnh xảy ra trong mẫu.
Ứng dụng của phương phỏp phõn tớch nhiệt là rất rộng lớn: Nghiờn cứu và sản xuất polime, cỏc vật liệu silicỏt ( xi măng, gốm, sứ, thuỷ tinh, vật liệu chịu lửa) và cỏc vật liệu mới (gốm kỹ thuật điện, gốm bỏn dẫn, siờu dẫn, vật liệu từ, quang học..) thăm dũ địa chất khoỏng sản, ngành luyện kim, sản xuất
thuốc y dược. Do đú phương phỏp phõn tớch nhiệt cú vai trũ rất quan trọng trong đời sống con người.
Mẫu được phõn tớch nhiệt trờn mỏy Labsys TG/DSC SETARAM - của Phỏp - tại Trung tõm Hoỏ vật liệu, Khoa Hoỏ - Trường Đại học khoa học tự nhiờn.
+ Tốc độ đốt núng 100 C / phỳt. + Nõng nhiệt độ từ 250C tới 12000C. + Mụi trường khụng khớ.