- Cỏc bỡnh định mức cỏc loại.
3.3.1.4.Khảo sỏt ảnh hưởng của tỉ lệ rượu etylic.
Dung mụi dựng tổng hợp Coban ferit theo phương phỏp đồng kết tủa là hệ dung mụi hỗn hợp nước - rượu etylic. Quỏ trỡnh thực nghiệm được tiến hành như đó nờu ở mục 3.2. Điều kiện trong cỏc thớ nghiệm này như sau:
- Nồng độ của Co(NO3)2 là 4.10-3 M, Fe(NO3)3 là 8.10-3 M. - Nhiệt độ của dung dịch khi đồng kết tủa là 60oC
- Thời gian phản ứng 45 phỳt.
- Điều kiện tỏch và rửa kết tủa: Kết tủa được tỏch bằng li tõm và rửa bằng nước cất 2 lần đến pH nước lọc cuối bằng 7.
- Điều kiện sấy: 24h ở nhiệt độ 60oC trong tủ sấy chõn khụng.
- Điều kiện nung: Tốc độ nõng nhiệt 10oC /phỳt , duy trỡ ở 700oC trong thời gian 2h, sau đú ngắt lũ và để mẫu nguội cựng lũ.
- pH của dung dịch sau khi thuỷ phõn nằm trong khoảng 9,5-10.
- Tỷ lệ về thể tớch của rượu etylic so với tổng thể tớch của dung dịch khi đồng kết tủa thay đổi từ 0%; 5%; 10%; 15%; 20%.
Kết quả chụp giản đồ XRD của cỏc mẫu coban ferit được điều chế với tỉ lệ dung mụi rượu etylic k`hỏc nhau được đưa ra trờn hỡnh 3.16
Từ giản đồ nhiễu xạ tia X của cỏc mẫu Ki cú thể thấy rằng cỏc mẫu sản phẩm tổng hợp được đều cú cấu trỳc spinen, khụng cú mặt của cỏc pha khỏc. Sự phụ thuộc của kớch thước hạt trung bỡnh của cỏc mẫu coban ferit với tỉ lệ rượu etylic khỏc nhau được đưa ra ở bảng 3.4
Bảng 3.4 : Cỏc giỏ trị đặc trưng của cỏc mẫu Ki.
Mẫu K1 K2 K3 K4 K5 % thể tớch etylic 0 5 10 15 20 FWHM 0.312 0.441 0.450 0.501 0.520 2θ(độ) 35.506 35.505 35.496 35.564 35.567 t (nm) 26.45 18.70 18.33 16.47 15.87 d311 (A0) 2.522 2.523 2.523 2.520 2.519 a (A0 ) 8.3645 8.3637 8.3637 8.357 8.3545 Hiệu suất ( % ) 97.30 96.43 95.22 96.55 85.44
Khi khụng cú dung mụi kớch thước hạt tinh thể là lớn nhất. Khi tăng
lượng dung mụi thỡ kớch thước hạt tinh thể giảm đi tuy nhiờn khi tăng tỷ lệ dung mụi từ 15% đến 20% thỡ kớch thước hạt tinh thể giảm đi khụng đỏng kể, từ 16.47nm xuống 15.87 nm.. Nhưng khi tăng lượng rượu etylic thỡ hiệu suất điều chế giảm. Do vậy chỳng tụi quyết định chọn tỷ lệ dung mụi so với tổng thể tớch dung dịch là 15% (mẫu K4) cho cỏc thớ nghiệm sau. Đem mẫu K4
chụp ảnh SEM cho ta kết quả sau:
Hỡnh 3.17. Ảnh SEM mẫu K4
Nhỡn vào ảnh SEM ta thấy hạt coban ferit cú kớch thước nhỏ (cỡ 15-16 nm) và khỏ đồng đều. Kết quả ghi đường cong từ trễ của mẫu K4 như sau:
-80-60 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 -1.5 104 -1 104 -5000 0 5000 1 104 1.5 104 TA-B4-MH M (e m u /g ) Magnetic(Oe) Hc = 867 (Oe) Mr = 28(emu/g) Ms = 66 (emu/g)
Hỡnh 3.18 : Đường cong từ trễ của mẫu K4
Đường cong từ trễ mẫu K4 cho thấy rằng vật liệu điều chế được là vật liờụ từ cứng, cú độ từ dư và lực khỏng từ lớn(Mr=28, Hc=867Oe)