- Cỏc bỡnh định mức cỏc loại.
3.3.1.3. Khảo sỏt ảnh hưởng của thời gian khuấy trộn sau khi đồng kết tủa.
3.3.1.3. Khảo sỏt ảnh hưởng của thời gian khuấy trộn sau khi đồng kết tủa. tủa.
Chỳng tụi đó tiến hành khảo sỏt ảnh hưởng của thời gian khuấy sau khi đồng đến kớch thước hạt và cấu trỳc tinh thể của sản phẩm coban ferit. Quỏ
trỡnh thực nghiệm được tiến hành như đó nờu ở mục 3.2. Ỏ thớ nghiệm này, điều kiện của quỏ trỡnh điều chế được duy trỡ như sau:
- Nồng độ cỏc chất đầu Co(NO3)2 là 4.10-3 M và Fe(NO3)3 8.10-3M - Tỷ lệ thể tớch rượu etylic so với tổng thể tớch của dung dịch là 15% - Thời gian phản ứng 45 phỳt.
- Điều kiện tỏch và rửa kết tủa: Kết tủa được tỏch bằng li tõm và rửa bằng nước cất 2 lần đến pH nước lọc cuối bằng 7.
- Điều kiện sấy: 24h ở nhiệt độ 60oC trong tủ sấy chõn khụng.
- Điều kiện nung: Tốc độ nõng nhiệt 10oC /phỳt, duy trỡ ở 700oC trong thời gian 2h, sau đú ngắt lũ và để mẫu nguội cựng lũ.
- pH của dung dịch sau khi thuỷ phõn nằm trong khoảng 9,5 - 10.
- Ở đõy thời gian khuấy sau khi đồng kết tủa được thay đổi từ 15, 30, 45, 60 phỳt.
Kết quả chụp giản đồ nhiễu xạ tia X của cỏc mẫu Mi được điều chế ở cỏc thời gian khuấy khỏc nhau sau khi đồng kết tủa được đưa ra trờn hỡnh 3.12.
Hỡnh 3.12. Giản đồ nhiễu xạ tia X của cỏc mẫu coban ferit được khuấy ở cỏc thời gian khỏc nhau : M1:15’;M2:30’;M3:45’;M4:60’
Từ cỏc số liệu thu được trờn giản đồ nhiễu xạ tia X của cỏc mẫu Mi ta lập được bảng cỏc giỏ trị đặc trưng của cỏc mẫu Mi như sau :
Mẫu Mi M1 M2 M3 M4
Thời gian khuấy (phỳt) 15 30 45 60
FWHM 0.380 0.449 0.496 0.374 2θ(độ) 35.583 35.531 35.484 35.527 Kớch thước hạt (nm) 21.72 18.38 16.63 22.06 d311 (Å) 2.519 2.523 2.530 2.523 a(Å) 8.3545 8.3678 8.391 8.3678 Hiệu suất sản phẩm (%) 94.23 95.14 97.80 93.12
Dựa vào cỏc số liệu ở bảng 3.3 chỳng tụi lập đồ thị biễu diễn sự phụ
thuộc của kớch thước hạt trung bỡnh của sản phẩm vào thời gian khuấy sau khi đồng kết tủa như sau :
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 16 17 18 19 20 21 22 23 K íc h t h ư ớ c h ạt t in h t h ể , n m
Thơi gian khuấy, phút
Hinh 3.13: Sự phụ thuộc kớch thước hạt trung bỡnh vào nhiệt độ dung dịch khi đồng kết tủa
Qua số liệu ở bảng 3.3 và hỡnh 3.13 chỳng ta thấy rằng khi thời gian khuấy tăng từ 15 phỳt đến 60 phỳt thỡ kớch thước hạt trung bỡnh ban đầu hơi giảm xuống, đạt cực tiểu ở 45 phỳt sau đú tăng lờn. Kết quả chụp ảnh SEM mẫu M3
Hỡnh 3.14: Ảnh SEM mẫu M3
Qua kết quả chụp ảnh SEM mẫu M3 ta thấy hạt tinh thể coban ferit điều chế được cú kớch thước khoảng 16-18 nm và khỏ đồng đều.
Kết quả ghi đường cong từ trễ của mẫu M3 được đưa ra trờn hỡnh 3.15
-80-60 -60 -40 -20 0 20 40 60 80 -1.5 104 -1 104 -5000 0 5000 1 104 1.5 104 TA-H4-MH M (e m u /g ) Magnetic(Oe) Hc = 1269 (Oe) Mr = 37 (emu/g) Ms = 73 (emu/g)
Hỡnh 3.15 : Đường cong từ trễ mẫu M3
Qua hỡnh 3.15 ta thấy rằng mẫu vật liệu tổng hợp được là vật liệu từ cứng cú độ từ dư, lực khỏng từ lớn (Mr=37emu/g,Hc=1269Oe).
Từ kết quả thực nghiệm thu được cú thể thấy thời gian khuấy thớch hợp là 45 phỳt.Vỡ vậy chỳng tụi chọn thời gian khuấy trộn sau khi đồng kết tủa là 45 phỳt cho cỏc thớ nghiệm sau .