III.3.3.1. Kết quả phân tích sắc ký:
Hình 16a và 16b là sắc ký đồ của mẫu bột đậu nành làm từ sữa đậu nành làm từ hạt đậu tách vỏ và có gia nhiệt sau khi xay (sữa ĐN B). Quan sát trên hai sắc đồ này, có thể nhận xét nh sau:
- Đa số pic có thời gian lu trùng nhau xuất hiện trên cả hai sắc đồ, đó là 7 pic với thời gian lu 13,9; 15,0; 15,1; 15,9; 17,5; 21,0 và 23,7 phút
- Diện tích các pic đó ở hình 16a lớn hơn so với hình 16b
- Ngoài ra ở cả hai sắc đồ còn có những pic có thời gian lu không trùng nhau nh các pic có thời gian lu 8,2; 11,2; 13,7; 18,0 trên sắc đồ 16a và 5,8; 6,3; 6,6; 7,7 và 9,9 trên sắc đồ 16b.
Từ đó ta cho thấy cả hai loại dung môi cồn và n-hexan đều có khả năng tách chiết các hợp chất tạo mùi có trong bột đậu nành. Do vậy chúng tôi dùng cả hai phơng pháp tách chiết để bổ sung kết quả phân tích cho nhau.
Hình 16a. Sắc đồ thành phần tạo mùi của bột đậu nành (chiết Soxhlet dung môi cồn)
Hình 16b. Sắc đồ thành phần tạo mùi của bột đậu nành (chiết Soxhlet dung môi n-hexan)
Bảng 14. Một số hợp chất xác định đợc trên sắc đồ bột đậu (tách chiết bằng hai dung môi cồn và n-hexan)
Stt Tg lu (phút)
Tên CTPT* % diện tích pic Cồn n-hexan 1 6,3 disulfide,di-2-propenyl C6H10S2 - 2,5 2 6,6 butane,2,2-dimetyl C6H14 - 2,01 3 7,7 2,3-epithiopropyl allyl ether C6H10OS - 1,61
4 8,2 undecane C11H24 5,38 - 5 9,9 trisulfide,di-2-propenyl C6H10S3 1,8 4,84 6 11,2 tetradecane C14H30 8,66 - 7 13,7 1,2-benzendicarboxylic acid,diethyl ester C12H14O4 3,4 1,09 8 18,0 1,2-benzendicarboxylic acid,dibuthyl ester C16H22O4 7,73 12,6 * : Công thức phân tử
III.3.3.2. Kết quả phân tích cảm quan:
Bảng 16. Kết quả đánh giá mùi bột đậu nành và sữa đậu nành Mẫu Cờng độ mùi ngái Cờng độ mùi đậu
Mạnh hơn Yếu hơn Mạnh hơn Yếu hơn
Sữa ĐN 4 40 24 58 6
Dịch bột ĐN 24 40 6 58
Kết quả tính χ2 cho mùi ngái:
Q1 = 40; Q2 = 24; T = 32;
χ2
n = (4032−32)2 + (24−3232)2 + (24−3232)2 + (4032−32)2 = 8 > χ2
tc = 6,64 với α = 1%.
Vậy hai mẫu này khác nhau về cờng độ mùi ngái ở mức ý nghĩa α = 1% và dịch pha bột có cờng độ mùi ngái yếu hơn.
Kết quả tính χ2 cho mùi đậu:
χ2 đ = 32 ) 32 58 ( − 2 + 32 ) 32 6 ( − 2 + 32 ) 32 6 ( − 2 + 32 ) 32 58 ( − 2 = 84,5 > χ2 tc = 6,64 với α = 1%.
Vậy hai mẫu này khác nhau về cờng độ mùi đậu ở mức ý nghĩa α = 1% và dịch pha bột có cờng độ mùi đậu yếu hơn.
III.3.3.3. Kết luận:
Bằng việc sấy phun sữa đậu nành, một lần nữa các hợp chất gây mùi không mong muốn cho đậu nành và các sản phẩm đậu nành đã bị loại bỏ. Điều này thể hiện trên kết quả phân tích cảm quan, đó là cờng độ mùi ngái và mùi đậu của bột đậu nành đã giảm đi so với chính mẫu sữa làm nên bột đậu nành.
Vậy, việc kết hợp cả 3 biện pháp xử lý là tách vỏ, gia nhiệt và sấy phun sẽ giúp loại bỏ đợc mùi ngái và mùi đậu của đậu nành và các sản phẩm đậu nành một cách có hiệu quả. Từ đây chúng tôi có thể đa ra quy trình xử lý hiệu quả nhằm loại bỏ mùi ngái và mùi đậu của đậu nành và các sản phẩm từ đậu nành nh sau (hình 17).
Hình 17. Quy trình sản xuất bột đậu xử lý hiệu quả mùi đậu và mùi ngái
Phần IV: Kết luận Hạt đậu nành Tách vỏ Ngâm Chần Xay Gia nhiệt Lọc Đun sôi Sữa ĐN Sấy phun Bột ĐN
1. Qua quá trình nghiên cứu, chúng tôi đã đa ra đợc quy trình tách chiết các hợp chất mùi tơng ứng cho từng loại nguyên liệu, đó là phơng pháp chiết Soxhlet sử dụng dung môi cồn áp dụng cho hạt đậu nành, phơng pháp chiết lỏng lỏng sử dụng dung môi n-hexan áp dụng cho sữa đậu nành và phơng pháp chiết Soxhlet sử dụng hai loại dung môi cồn 960 và n-hexan áp dụng cho bột đậu nành. Đồng thời chúng tôi cũng đã xác định đợc thông số cho máy sắc ký khí khối phổ (GC-MS) khi phân tích các hợp chất mùi của đậu nành và các sản phẩm từ đậu nành.
2. Kết quả phân tích hoá lý và kết quả phân tích cảm quan cho thấy: Hạt đậu tách vỏ có cờng độ mùi ngái giảm so với hạt đậu nguyên vỏ; Sữa đậu nành có gia nhiệt sau khi xay giảm về cờng độ mùi đậu so với sữa đậu nành không đợc gia nhiệt; và Bột đậu nành sau khi sấy phun đã giảm cả về cờng độ mùi đậu và mùi ngái.
3. Trên cơ sở phân tích và đánh giá chất lợng mùi của đậu nành và các sản phẩm đậu nành trên đây, chúng tôi đã xác định đợc quy trình xử lý mùi tốt nhất cho đậu nành và các sản phẩm từ đậu nành.
Một số kiến nghị:
- Trên sắc đồ chúng tôi không phát hiện thấy Hexanal, đây là một hydrocacbon mà theo các tài liệu tham khảo đợc coi là nguyên nhân chính gây ra mùi ngái cho hạt đậu. Có thể vì hàm lợng hexanal có trong hạt đậu
giống VX 93 quá ít, hay do quy trình tách chiết cha thu đợc hoàn toàn hexanal nên không phát hiện đợc khi phân tích nên những nghiên cứu sau cần chú ý đến vấn đề này.
- Đối với sữa đậu nành, khi chiết lỏng lỏng chúng tôi không thể sử dụng dung môi tan lẫn vào sữa nh cồn để tách chiết các hợp chất mùi, mà chỉ có thể dùng những dung môi không tan lẫn nh n-hexan, diethyl ether. Điều này có thể làm cho quá trình tách chiết không triệt để vì n-hexan và diethyl ether là những dung môi phân cực thấp, mà các hợp chất tạo mùi đa số là phân cực. Có thể áp dụng phơng pháp sắc ký lỏng cao áp để phân tích vì phơng pháp này cho phép bơm trực tiếp mẫu dạng lỏng vào máy phân tích, tuy nhiên trong khuôn khổ thời gian có hạn khi làm đồ án này, chúng tôi cha thực hiện đợc. Hi vọng những nghiên cứu tiếp theo sẽ có thể triển khai ý tởng này.
- Trong phân tích cảm quan, chúng tôi dùng phép thử so sánh cặp để so sánh mùi của đậu nành và các sản phẩm từ đậu nành trớc và sau xử lý để xác định đợc phơng pháp xử lý mùi tốt nhất. Có thể sử dụng phép thử cho điểm để đánh giá chất lợng mùi, phép thử này có u điểm là chỉ rõ đợc mức độ thay đổi cờng độ mùi, từ đó đánh giá đợc mức độ hiệu quả của từng phơng pháp xử lý. Tuy nhiên, để có thể sử dụng phép thử này phải mất rất nhiều thời gian và công sức để huấn luyện hội đồng đánh giá. Do điều kiện về thời gian, con ngời và phòng thí nghiệm nên trong khoảng thời gian hạn hẹp, chúng tôi đã chọn phép thử so sánh cặp.