được các kết quả sau:
1.Xác định được các điều kiện xác định các NTĐH bằng phương pháp ICP-MS. 2.Đánh giá sai số và độ lặp lại của phương pháp.
Xác định được giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp. 3.Chế tạo được lớp phủ pyrophotphat.
- Xác lập được thành phần dung dịch chế tạo lớp phủ pyrophotphat với phụ gia natri tetraborat và NTĐH.
- Từ đó, đã giảm được đáng kể nhiệt độ nung mẫu (từ 650oC xuống 400oC) và thời gian nung mẫu (từ 3,5h xuống 3h).
4. Phân tích thành phần lớp phủ (phân tích hóa học)
- Xác định được hàm lượng các nguyên tố Mn, Ni, Zn, P, NTĐH bằng phương pháp ICP - MS. ICP - MS.
- Từ đó, tính được tổng hàm lượng các nguyên tố này (dạng oxit) trong lớp phủ có phụ gia xeri là 20,01 gam/m2; trong lớp phủ có phụ gia lantan là 25,44gam/m2; trong lớp phủ có phụ gia tổng oxit đất hiếm là 26,17gam/m2
5. Phân tích cấu trúc, tính chất lớp phủ (phân tích hóa lí).
- Đo phổ nhiễu xạ Rơnghen và chụp ảnh SEM của các lớp phủ pyrophotphat có phụ gia NTĐH.
- Đánh giá khả năng chống ăn mòn của các lớp phủ pyrophotphat có phụ gia NTĐH theo 3 phương pháp, cho thấy khả năng chống ăn mòn của các lớp phủ rất tốt (93% đến 97%).
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tiếng Việt
1. Nguyễn Thị Thanh Bình, Nguyễn Văn Ri, Cao Việt, Bùi Minh Thái, Phạm Tiến Đức (2010), “Nghiên cứu xác định đồng thời các NTĐH và một số nguyên tố phụ gia trong lớp phủ bảo vệ bề mặt kim loại đen bằng phương pháp khối phổ plasma cảm ứng ICP-MS“, Tạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh học, 15 (1), tr 42- 46.
2. Phạm Thị Hồng Đức (2007), Chế tạo màng phot phat có khả năng chống ăn
mòn tốt cho kim loại đen, Luận văn thạc sỹ phân tích, Khoa Hóa, Trường Đại
học Khoa học tự nhiên, Hà Nội.
3. Nguyễn Thị Hạnh (2007), Phân tích lượng nhỏ các NTĐH trong lớp phủ bảo vệ
bề mặt kim loại bằng phương pháp huỳnh quang, Khoá luận tốt nghiệp bộ
môn Hóa phân tích, Trường Đại học Khoa học tự nhiên, Hà Nội. 4. Trần Tứ Hiếu (2000), Hoá phân tích, NXB Đại học Quốc gia, Hà Nội.
5. Viện Công nghệ (1986), Những vấn đề cơ bản về công nghệ phốt phát hoá (tài liệu lưu hành nội bộ).
6. Hoàng Nhâm, 2000, Hóa học vô cơ, Tập 3, NXBGD.
7. Đặng Vũ Minh (1992), Tình hình nghiên cứu công nghệ và ứng dụng đất hiếm, Viện Khoa học Việt Nam, Hà Nội.
8. Vũ Hoàng Minh (1997), Tách và xác định riêng biệt các nguyên tố đất hiếm bằng
phương pháp quang phổ plasma ICP-AES, Báo cáo tổng kết đề án khoa học,
Bộ Công nghiệp.
9. Đoàn Thị Mai (2007), Nghiên cứu thành phần phụ gia Niken trong lớp phủ bảo
vệ kim loại đen, Luận văn thạc sỹ phân tích, Trường Đại học Khoa học tự
nhiên, Hà Nội.
10. Phạm Luận (2002), Cơ sở lý thuyết của phương pháp phân tích phổ khối lượng
nguyên tử, phép đo ICP-MS, Đại học Khoa học tự nhiên, Hà Nội.
12. Phạm Luận (1998), Cơ sở lý thuyết của phương pháp phân tích phổ phát xạ và
hấp thụ nguyên tử tập I, II, Khoa Hoá, Đại học Khoa học tự nhiên, Hà Nội.
13. Trương Ngọc Liên (2002), Điện hóa lý thuyết, NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội. 14. Trịnh Xuân Sén (2002), Điện hoá học, NXB Đại học Quốc gia, Hà Nội.
15. Nguyễn Ngọc Sơn (2006), Nghiên cứu xác định một số nguyên tố đất hiếm
trong Yttri tinh khiết bằng phép đo phổ plasma ICP-MS, Luận văn thạc sỹ
phân tích, Trường Đại học Khoa học tự nhiên, Hà Nội.
16. Trần Thị Trang (2008), Nghiên cứu thành phần lớp phủ pyrophotphat trên kim
loại đen có phụ NTĐH và một số nguyên tố khác nhằm hạ nhiệt độ thiêu kết,
Khoá luận tốt nghiệp bộ môn phân tích, Khoa Hóa, Trường Đại học Khoa học tự nhiên, Hà Nội.
17. Võ Văn Tân (2007), Hoá học các nguyên tố đất hiếm, NXB Giáo Dục, Hà Nội. 18. Nguyễn Văn Tư, Alain Galerie(2002), Ăn mòn và bảo vệ vật liệu, NXB KHKT. 19. Nguyễn Thị Ngọc Yến (2005), Nghiên cứu chế tạo hệ dung dịch ức chế gỉ bảo
vệ các kết cấu thép vùng biển, Báo cáo tổng kết khoa học và công nghệ, Viện
Công nghệ, Hà Nội.
Tiếng Anh
20. Del Mar Castineira Gomez Maria, Brandt Rolf, Jakubowski Norbert, Andersson Jan T. (2004), “Changes of the metal composition in German white wines through the winemaking process. A study of 63 elements by inductively coupled plasma-mass spectrometry”, Journal of Agricultural and Food
Chemistry, [J. Agric. Food Chem.], vol 52, no. 10, pp. 2953-2961.
21. M.J. Bennett, in E.Lang (ed), 1983, “Coatings for Hight Temperature Applications”, Applied Science Publishers, London, p.169.
22. Gueguen Celine, Dominik Janusz, Perret Didier (2001), “Use of chelating resins and inductively coupled plasma mass spectrometry for simultaneous determination of trace and major elements in small volumes of saline water samples”, Fresenius journal of analytical chemistry, vol. 370, no. 7, pp. 990- 912.
23. Gabrielli Paolo, Barbante Carlo, Turetta Clara, Maneel Alexandrine, Boutron Claude, Cozzi Giulio, Cairns Warren, Ferrari Christophe, Cescon Paolo (2006), “Direct determination of rare earth elements at the subpicogram per gram level in antarctic ice by ICP-SFMS using a desolvation system”,
Analytical chemistry, vol. 78, no. 6, pp. 1883-1889.
24. Hamanaka T., Rong W., Ikeda K., Sawatari H., Chiba K., Haraguchi H. (1999), “Multielement determination of rare earth elements in geochemical samples by liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry”,
Analytical sciences, vol. 15, no. 1, pp. 17-22.
25. Hiroaki Onoda, Kazuo Kojima, Hiroyuki Nariai ( 2004), “Addition effects of rare earth elements on formation and properties of some transion metal pyrophophates”, Journal of Alloys and Compounds, [J.Alloys Compd.], vol 374, pp. 112-116.
26. Khorge C.R., Chakraborty P., Saran R. (2000), “Determination of rare earth elements in iron-rich geological samples by ICP-OES”, Atomic spectrometry.
[At. Spectr.], vol 21, no 6, pp. 220-224.
27. Kyue-Hyung Lee, Seiichiro Shishio, Isao Kusachi, Shoji Motomizu (2000), “Determination of lanthanoids ytrrium in JGb2 and JR3 by inductively coupled plasma-mass spectrometry after cationexchange pretreatment”,
Geochemical Journal, vol.34, pp. 383-393.
28. Krachler Michael, Mohl Carola, Emons Hendrik , Shotyk William (2002), “Influence of digestion procedures on the determination of rare earth elements in peat and plant samples by USN-ICP-MS”, Journal of analytical atomic
spectrometry., vol. 17, no. 8, pp. 844-851.
29. Man He, Bin Hu, Zucheng Jiang, Yan Zeng (2004), “Development and validation method for the determination of rare earth impurities in high purity neodymium oxide by ICP-MS”, Atomic spectroscopy, vol. 25, no. 1, pp. 13- 20.
30. Pedreira W.R., Da silva Queiroz C.A., Abrao A., Pimentel M.M. (2004), “Quantification of trace amounts of rare earth elements in high purity gadolinium oxide by sector field inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)”, Journal of Alloys and Compounds, [J.Alloys
Compd.], vol 374, pp. 129-132.
31. Rhone-Poulenc Recherches ( Centre de recherches d’Aubervilliers. 14 rue des Gardinoux. F-93308. Aubervilliers Cedex),1989, “Rare earths for materials corrosion protection”, Journal of the Less-Common Metals, 148, pp 73-78. 32. Shu Xiuu Zhang S. Murachi S., Imasaka T., Watannabe M. (1995),
“Determination of rare earth impurities in ultrapure europium oxide by inductively-coupled plasma mass spectrometry”, Analytica Chimica Acta., vol. 314, no. 3, pp. 193-201.
33. Stijfhoorn D. E., Stray H., Hjelmseth H. (1993), “Determination of rare earth elements in high purity earth oxides by liquid chromatography, thermionic mass spectrometry and combined liquid chromatographyl-thermionic mass spectrometry”, Spectrochimica acta. Part B: Atomic spectroscopy, vol. 48, no. 4, pp. 507-514.
34. Xingquan Zhang, Yong Yi, Yonglin Liu, Xiang Li, Yumei Jiang, Yaquin Su (2006), “Direct determination of rare earth impurtities in high purity erbium oxide dissolved in nitric acid by inductively coupled plasma mass spectrometry”, Analitical chimica acta. [Anal. Chim. Acta.], vol. 555, no. 1, pp 57-62.
35. Xinde Cao, Ming Yin, Bing Li (1999), “Determination of rare earth impurities in high purity gadolinium oxide by inductively coupled plasma mass spectrometry after 2-ethylhexylhydrogen-ethylhexy phosphonate extraction chromatographic separation”, Talanta: (Oxford), vol 48, no.3, pp. 517-525. 36. Xinde Cao, Guiwen Zhao, Ming Yin, Jiaxi Li. (1998), “Determination of
AG50W-x8 cation exchange chromatrography”, Analyst, May, vol.123, pp. 1115-1119.
37. Yanbei Zhu, Itoh Akihide, Fujimori Eiji, Umemura Tomonari, Haraguchi Hiroki (2006), “Determination of rare earth elements in seawater by ICP-MS after preconcerntration with a chelating resinpacked minicolumn”, Journal of
alloys and compounds., vol 408, pp. 985-988.
38. Zhang S., Shan X.-Q., Yan X., Zhang H. (1997), “Determination of rare earth elements in soil by ICP-MS”, Atomic spectroscopy, vol.18, no.5, pp. 140-144.