- Cân phân tích có độ chính xác 0,1mg.
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1.3. 3 Khảo sát sai số và độ lặp lại của phép đo
Để đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo ta dựng đường chuẩn, pha 3 mẫu có nồng độ ở điểm đầu, điểm giữa và điểm cuối của đường chuẩn rồi thực hiện phép đo mỗi mẫu 10 lần. Dùng phần mềm chuyên dụng dựng đường chuẩn và xác định lại cường độ vạch phổ của các NTĐH tại 3 nồng độ này.
- Sai số được tính theo công thức: %X = [(Ii – It)/It].100 - Độ lặp lại của phép đo được tính theo công thức:
S = t (p,n). σ / √n σ 2 = Σ (Ii – Itb)2/(n – 1) RSD = 100.S/Itb
σ : phương sai,
t(p,n) : chuẩn Student tại độ tin cậy p và số thí nghiệm n, RSD : độ lệch chuẩn tương đối (%),
It : tín hiệu của mẫu tìm được dựa theo đường chuẩn (số đếm, CPS), Ii : tín hiệu của mẫu đo được lần thứ i (số đếm, CPS),
Itb : giá trị tín hiệu trung bình (số đếm, CPS). Kết quả tính được đưa ra ở bảng 7:
Bảng 7: Sai số và độ lặp lại của phép đo các NTĐH
Mẫu 1 2 3 0,5(ppb) 20(ppb) 50(ppb) Các NTĐH %Xtb S RSD(%) %Xtb S RSD(%) %Xtb S RSD(%) La 4,75 212,41 6,82 3,37 4821,22 3,87 3,12 11679,31 3,75 Ce 3,98 150,63 5,12 3,69 4942,59 4,20 4,05 14151,11 4,81 Pr 5,78 249,15 7,02 2,67 4741,62 3,34 2,36 10682,84 3,01 Nd 3,84 44,39 4,62 2,13 980,08 2,69 2,95 3478,30 3,62 Sm 6,04 71,26 7,13 2,25 1343,28 3,36 3,87 4557,56 4,56 Eu 4,58 117,89 6,11 0,98 1404,75 1,82 1,78 4110,05 2,13 Gd 4,71 54,75 5,87 3,74 1708,54 4,58 4,21 4980,14 5,34 Y 3,90 107,13 4,46 1,03 2171,44 2,26 2,52 7326,22 3,05
Nhận xét: Kết quả khảo sát cho thấy ở điểm đầu của đường chuẩn (0,5ppb) sai số lớn nhất, sai số ở điểm 20ppb và 50ppb là xấp xỉ nhau. Điều này có thể giải thích là do khoảng tuyến tính của phép đo ICP-MS là rất lớn (có thể kéo dài từ 0,5ppt đến vài chục hoặc vài trăm ppm tùy theo từng nguyên tố). Điểm 0,5ppb khá gần cận dưới của khoảng tuyến tính nên có sai số lớn; còn hai điểm 20ppb và 50ppb được coi là nằm giữa khoảng tuyến tính nên sai số nhỏ hơn và xấp xỉ nhau. So với sai số cho phép là 15% thì sai số ở cả ba điểm này đều nhỏ.