- Cân phân tích có độ chính xác 0,1mg.
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.5.3. Đánh giá bằng phương pháp điện hóa
Để so sánh giữa lớp phủ sử dụng phụ gia xeri, lantan, và tổng oxit NTĐH và xác định được chính xác khả năng chống ăn mòn của vật liệu sau khi phủ, ta ghi lại đường cong phân cực dùng điện cực so sánh là Fe chưa phủ và điện cực làm việc là các điện cực Fe đã được phủ trong dung dịch NaCl 3%. Lấy ngẫu nhiên các mẫu được phủ sử dụng phụ gia xeri, lantan, và tổng oxit NTĐH.
Trong đó: Mẫu trắng là mẫu chưa phủ.
Mẫu 1 là mẫu trong lớp phủ không có phụ gia NTĐH. Mẫu 2 là mẫu trong lớp phủ có phụ gia xeri.
Mẫu 3 là mẫu trong lớp phủ có phụ gia lantan.
Mẫu 4 là mẫu trong lớp phủ có phụ gia tổng oxit NTĐH. Kết quả như sau:
Đường1
:
Hình 37: Đường cong phân cực 1 Hình 38: Đường log 1
Đường 2:
Hình 39: Đường cong phân cực 2
Hình 40: Đường log 2
Dựa vào đường cong phân cực ta vẽ được đồ thị biểu diễn logi và điện thế. Từ đường log, ta dựng 2 tiếp tuyến tại điểm uốn, 2 tiếp tuyến cắt nhau tại đâu đó chính là iam, Uam cần tìm. Kết quả được trình bày dưới Bảng 18 sau:
Bảng 18: Kết quả đo đường cong phân cực
Mẫu Iam (mA/cm2) Uam(V) Mức độ bảo vệ Z(%) Trắng 0,572 -0,661 Mẫu 1 0,040 -0,585 93,00 Mẫu 2 0,014 -0,316 97,55 Mẫu 3 0,039 -0,336 93,20 Mẫu 4 0,014 -0,389 97,50
Nhận xét: Dựa vào các kết quả trên ta thấy, các NTĐH đều làm tăng khả năng chống ăn mòn của vật liệu sau pyrophophat hóa. Trong đó, lớp phủ chứa phụ gia xeri cho kết quả tốt nhất là vì trong CeO2 dùng để chế tạo lớp phủ có hàm lượng lớn xeri và yttri (là 2 chất rất bền trong môi trường axit, có vai trò lớn nhất trong việc chống ăn mòn). Tổng oxit NTĐH có hàm lượng xeri và yttri thấp hơn trong CeO2 nên mức độ bảo vệ của lớp phủ thấp hơn. Còn phụ gia lantan được chế tạo từ La(OH)3 có rất ít xeri và yttri, lantan là kim loại kém bền trong môi trường axit, do đó lớp phủ chứa phụ gia lantan có mức độ bảo vệ thấp nhất.
KẾT LUẬN
Trên cơ sở các kết quả thực nghiệm đã nhiên cứu để xác định lượng nhỏ các NTĐH trong lớp phủ pyrophotphat bằng phương pháp ICP-MS, chúng tôi đã thu được các kết quả sau:
1.Xác định được các điều kiện xác định các NTĐH bằng phương pháp ICP-MS. 2.Đánh giá sai số và độ lặp lại của phương pháp.
Xác định được giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp. 3.Chế tạo được lớp phủ pyrophotphat.
- Xác lập được thành phần dung dịch chế tạo lớp phủ pyrophotphat với phụ gia natri tetraborat và NTĐH.
- Từ đó, đã giảm được đáng kể nhiệt độ nung mẫu (từ 650oC xuống 400oC) và thời gian nung mẫu (từ 3,5h xuống 3h).