- Cân phân tích có độ chính xác 0,1mg.
3.2.4.Khảo sát chương trình nhiệt độ nung mẫu
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.2.4.Khảo sát chương trình nhiệt độ nung mẫu
Chương trình nhiệt độ nung mẫu có ảnh hưởng rất lớn đến sự hình thành lớp phủ. Ta khảo sát chương trình nhiệt độ các chế độ dưới đây:
a. Khảo sát sơ bộ:
- Chế độ 1: Từ nhiệt độ phòng (250C) đến 3000C trong 3,5h. Tiếp tục nung ở nhiệt độ này trong 30 phút.
- Chế độ 2: Từ nhiệt độ phòng (250C) đến 3500C trong 3,5h. Tiếp tục nung ở nhiệt độ này trong 30 phút.
- Chế độ 3: Từ nhiệt độ phòng (250C) đến 4000C trong 3,5h. Tiếp tục nung ở nhiệt độ này trong 30 phút.
- Chế độ 4: Từ nhiệt độ phòng (250C) đến 4500C trong 3,5h. Tiếp tục nung ở nhiệt độ này trong 30 phút.
- Chế độ 5: Từ nhiệt độ phòng (250C) đến 5000C trong 3,5h. Tiếp tục nung ở nhiệt độ này trong 30 phút.
Các mẫu sau khi nung với các chế độ khác nhau cho các kết quả sau:
- Chế độ 1, 2: Lớp phủ có màu đỏ nâu, mỏng, không đều, khả năng chống ăn mòn rất kém.
- Chế độ 3: Lớp phủ đã hình thành có màu đen, bóng đều, khả năng chống ăn mòn tốt
- Chế độ 4, 5: Bề mặt lớp phủ bị rỗ.
Do đó, chúng tôi thấy nhiệt độ nung mẫu là 400oC trong 3,5h cho kết quả khả quan nhất, tiếp tục nung ở nhiệt độ này trong 30 phút. Sau đó, khảo sát tiếp thời gian nung mẫu ở 400oC nhằm tối ưu về cả thời gian nung mẫu.
b. Khảo sát thời gian nung mẫu ở 400oC
- Chế độ 1: Từ nhiệt độ phòng(250C) đến 4000C trong 3,5h. Tiếp tục nung ở nhiệt độ này trong 30 phút.
- Chế độ 2: Từ nhiệt độ phòng(250C) đến 4000C trong 3,0h. Tiếp tục nung ở nhiệt độ này trong 30 phút.
- Chế độ 3: Từ nhiệt độ phòng(250C) đến 4000C trong 2,5h. Tiếp tục nung ở nhiệt độ này trong 30 phút.
- Chế độ 4: Từ nhiệt độ phòng(250C) đến 4000C trong 2,0h. Tiếp tục nung ở nhiệt độ này trong 30 phút.
- Chế độ 5: Từ nhiệt độ phòng(250C) đến 4000C trong 1,5h. Tiếp tục nung ở nhiệt độ này trong 30 phút.
Bảng 12: Kết quả đánh giá sơ bộ các mẫu theo các chế độ nung khác nhau
Mẫu Cảm quan Đánh giá bằng phương
pháp nhỏ giọt
Chế độ 1 Lớp phủ có màu đen, bóng đều Sau 40 phút thấy ố vàng Chế độ 2 Lớp phủ có màu đen, bóng đều Sau 40 phút thấy ố vàng Chế độ 3 Lớp phủ có màu đen, không đều Sau 20 phút thấy ố vàng Chế độ 4 Lớp phủ có màu xanh xám, không đều Sau 4 phút thấy ố vàng
Chế độ 5 Lớp phủ có màu xanh xám, rất mỏng,
không đều Sau 1 phút thấy ố vàng
Nhận xét: Chế độ nung tối ưu là tăng từ nhiệt độ phòng (250C) đến 4000C trong 3,0h rồi tiếp tục nung ở nhiệt độ này trong 30 phút.
Như vậy, Na2B4O7 cùng với các phụ gia khác như Zn, Mn có tác dụng làm giảm nhiệt độ và thời gian nung mẫu.