1. Phương pháp đường chuẩn 2 Phương pháp thêm chuẩn
2.2.2.Phương pháp chế tạo lớp phủ pyrophotphat
Tất cả các mẫu nghiên cứu đều được chế tạo trên những tấm thép CT3 có kích thước 50×100 mm, chiều dày 0,8 ÷ 1,0 mm và thành phần hoá học theo TCVN 1765 – 75/ ( là: 0,18 ÷ 0.21 % C; 0,40 ÷ 0,65 % Mn; 0,12 ÷ 0,30 % Si; P max: 0,04 % , S max: 0,05 %, Cr max : 0,30%, Ni max :0,30%). Những tấm thép này trước khi được nhúng vào dung dịch phủ được làm sạch bề mặt bằng cách: đánh gỉ bằng máy lắp phớt (chổi đánh gỉ), tẩy sạch dầu mỡ bằng dung dịch xút nóng, tẩy nhẹ qua dung dịch axit loãng rồi rửa sạch bằng dòng nước chảy [19, 21].
Quá trình chế tạo được diễn ra như Hình 7:
Hình 7: Sơ đồ quy trình chế tạo lớp phủ theo hướng gia nhiệt
Chế tạo dung dịch phun sương bằng cách lấy lượng các chất muối Morh, MnCl2, Zn(NO3)2, NiSO4, NH2OH.HCl, muối của xeri (hoặc lantan, NTĐH ), thêm nước cất đến 1 lít.
Dung dịch thu được đem phun sương bằng máy nén khí trong hơi NH3 đặc. Sương thu được được hóa lỏng trong dung dịch NH3 rất loãng. Phun sương với tốc độ dòng nhỏ, phun trong khoảng 10 phút được dung dịch có màu hơi xanh thì ngừng.
Dung dịch thu được sau khi phun cho sục CO2 trong 1,5h. Ta được hỗn hợp cacbonat và hiđroxit của đất hiếm, kẽm, mangan, niken và sắt.
Để tạo dung dịch phủ: trộn cacbonat với NH4H2PO4 theo các tỉ lệ khác nhau. Dung dịch phun sương Phun sương Hỗn hợp keo hiđroxit Sục CO2 Hỗn hợp muối cacbonat Trộn (NH4)2HPO4 Solgel Nhúng tấm kim loại Gia nhiệt Sản phẩm
Sau đó sấy khô bằng máy sấy.
Tiếp tục đem nung với các chế độ nhiệt khác nhau.
Sau khi nung để nguội đến nhiệt độ phòng ta được sản phẩm.