- Pipet, pipetman
b.Thiết bị, dụng cụ
- Bộ ch−ng cất hồi l−u gồm có 1 bình cầu chịu nhiệt có cổ nhám nối với 1 ống sinh hμn. - Bếp đun
- Buret chính xác
- Hạt thủy tinh thô đ−ờng kính 2mm đến 3mm.
c. Cách tiến hμnh
Cho 10 ml mẫu vμo bình cầu, thêm 5 ml dung dịch kali bicromat, thêm 0,4 g thủy ngân sunfat. Thêm vμi hạt thủy tinh vμo mẫu thử vμ lắc trộn đều.
Thêm từ từ 15 ml dung dịch bạc sunfat trong axit sunfuric vμ nhanh chóng lắp bình vμo ống sinh hμn.
Đ−a hỗn hợp phản ứng tới sôi trong 10 phút vμ tiếp tục đun 110 phút nữa. Nhiệt độ của hỗn hợp phản ứng cần phải đạt lμ 1480C.
Lμm nguội ngay bình cầu bằng n−ớc lạnh cho đến khoảng 600C vμ rửa ống sinh hμn bằng n−ớc cất. Pha loãng hỗn hợp phản ứng đến 75 ml vμ lμm nguội đến nhiệt độ phòng.
Tiến hμnh phép thử trắng song song cho mỗi lần xác định theo qui trình đã tiến hμnh với mẫu thử, thay thế 10 ml mẫu thử bằng 10 ml n−ớc cất.
Nhu cầu COD ( mgO2/l) đ−ợc tính theo công thức:
COD = 0 0 2 1 ). .8000 ( V c V V (mg/l) Trong đó:
c: nồng độ của sắt (II) amoni sunfat (mol/l). V0: thể tích mẫu thử (ml).
V1: thể tích của sắt (II) amoni sunfat sử dụng khi chuẩn độ mẫu trắng (ml). V2: thể tích của sắt (II) amoni sunfat sử dụng khi chuẩn độ mẫu thử (ml). 8000: khối l−ợng mol của 1/2 O2 (mg/l)
2.4.2.10. Ph−ơng pháp xác định BOD5 bằng ph−ơng pháp Winkler cải tiến [28]a. Nguyên tắc a. Nguyên tắc
BOD lμ l−ợng oxi cần thiết để oxi hóa các chất hữu cơ có trong n−ớc bằng vi sinh vật (chủ yếu lμ
vi khuẩn) hoại sinh, hiếu khí. Đây lμ một đại l−ợng để đánh giá mức độ ô nhiễm (về mặt chất hữu cơ vμ
vi sinh vật của n−ớc).
Ph−ơng pháp Winkler dựa trên sự oxi hóa Mn+2 thμnh Mn+4 bởi l−ợng oxi hòa tan trong n−ớc. Nếu n−ớc không có oxi hòa tan thì kết tủa Mn(OH)2 vẫn giữ mμu trắng sau khi thêm dung dịch iodua - kiềm vμo mẫu có sẵn MnSO4.
Nếu mẫu có oxi hòa tan thì một phần Mn+2 bị oxi hóa thμnh Mn+4 có mμu nâu theo phản ứng:
L−ợng oxi hòa tan trong phản ứng trên đ−ợc định phân gián tiếp qua l−ợng iod sinh ra khi MnO2 tiếp tục tác dụng với iodua khi thêm dung dịch iodua – kiềm vμo mẫu theo phản ứng:
b. Dụng cụ: - Bình ủ BOD 300 ml