Xỏc đị nh khả năng bay hơi (ASTM D 5191).

Một phần của tài liệu Nghiên cứu tổng hợp alkyl este và etyl lactat làm tiền chất pha chế dung môi sinh học để pha sơn (Trang 41 - 42)

- Phương thức 3: Cho đồng thời hỗn hợp dung mụi, chất pha loóng vào trong mỏy khuấy, cho dần nitroxenlulozơ và nhựa vào Phương thức này gần giống phươ ng th ứ c

2.6.1. Xỏc đị nh khả năng bay hơi (ASTM D 5191).

Khả năng bay hơi của dung mụi được đỏnh giỏ thụng qua ỏp suất hơi bóo hũa theo tiờu chuẩn ASTM D5191. Dựng cốc thủy tinh 80 ml cú kớch thước giống nhau và cõn chớnh xỏc lượng dung dịch cần đo (trong cựng một điều kiện xỏc định) cú khối lượng g1. Để dung dịch cần đo bay hơi tự nhiờn trong 24 giờ, 48 giờ...tại bề mặt thoỏng sau

đú đem cõn chớnh xỏc khối lượng dung dịch cũn lại g2. Phần trăm độ bay hơi được xỏc

định bằng cụng thức sau: α = 1 2 1 .100 g g g2.6.2 Xỏc định trị số Kauri-butanol (ASTM D 1133).

Phộp đo giỏ trị Kauri-butanol là phộp đo điểm vẩn đục để đỏnh giỏ độ mạnh của dung mụi hydrocacbon. Giỏ trị Kauri-butanol của một dung mụi thể hiện lượng tối đa dung mụi cú thể thờm vào một dung dịch nhựa kauri (một loại nhựa copal) trong rượu butylic mà khụng gõy ra vẩn đục. Nhựa kauri tan ngay vào rượu butyl nhưng khụng

---

---

tan trong dung mụi hydrocacbon, dung dịch nhựa sẽ chỉ tồn tại trong một giới hạn pha lỏng nhất định. Những dung dịch “mạnh” như toluen cú thể cho thờm vào dung dịch rượu butylic - kauri một lượng lớn (dung dịch mạnh là những dung dịch cú giỏ trị

Kauri butanol cao) mà khụng làm dung dịch bị vẩn đục. Những dung dịch “yếu” cú giỏ trị Kauri butanol (giỏ trị KB) thấp như hexan thỡ ngược lại.

Dng c:

• Một bỡnh ổn nhiờt bằng nước, làm bằng thủy tinh trong, giữở nhiệt độ 25±1oC.

• Một cốc thủy tinh cú chia độ dung tớch 200ml .

• Một cốc thủy tinh dung tớch 250 ml.

• Một buret 50 ml.

• Một tờ giấy mẫu.

Phương phỏp tiến hành: Cõn 20 ± 1 gam dung dịch Kauri - Butanol vào bỡnh Erlenmeyer 250 ml. Đặt bỡnh chứa dung dịch Kauri - Butanol trong bỡnh ổn nhiệt bằng nước giữ nhiệt độ ở 25 ±1oC. Rút dung mụi cần đo chỉ số KB vào buret 50 ml rồi chuẩn độ với dung dịch trong bỡnh Erlenmeyer, giữ tốc độ khuấy và nhiệt độ trong bỡnh Erlenmeyer ổn định. Từ từ giảm lượng dung mụi thờm vào khi gần tới điểm kết thỳc. Điểm kết thỳc là điểm khi đường rừ nột trờn tờ giấy mẫu bắt đầu mờđi. Tờ giấy mẫu được đặt ngay dưới bỡnh ổn nhiệt và ta quan sỏt giấy mẫu qua dung dịch. Chỳ ý

điểm kết thỳc khụng phải là điểm mà ta khụng quan sỏt được tờ giấy nữa. Kiểm tra nhiệt độ nếu nhiệt độ vượt quỏ 26 oC hay thấp hơn 24 oC thỡ ta tiến hành chuẩn độ lại. Ghi lại thể tớch dung mụi đó dựng để chuẩn.

Tớnh toỏn

Trị số Kauri-Butanol được tớnh theo cụng thức sau đõy: V = [65(C-B).(A-B) ] + 40

Trong đú:

A: Lượng toluen cần thiết để chuẩn độ 20 gam dung dịch Kauri-butanol tớnh theo ml.

B: Hỗn hợp heptan-toluen cần thiết để chuẩn 20 gam dung dịch kauri-butanol 7,3 tớnh theo ml.

C: Lượng dung dịch trong phộp đo trờn để chuẩn độ 20 gam dung dịch kauri- butanol tớnh theo ml..

Nếu buret được duy trỡ ở nhiệt độ khụng phải là 25±1oC thỡ chuẩn húa lượng dung dịch sử dụng, S, tớnh bằng ml, tới nhiệt độ chuẩn theo cụng thức sau:

S = C.(25-T).0,009 Trong đú: Trong đú:

C: Lượng dung dịch sử dụng để chuẩn độ tớnh bằng ml T : Nhiệt độ của dung dịch trong buret , tớnh theo oC.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu tổng hợp alkyl este và etyl lactat làm tiền chất pha chế dung môi sinh học để pha sơn (Trang 41 - 42)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(80 trang)