Xỏc đị nh cỏc chỉ số cơ bản của dầu thực vật

Một phần của tài liệu Nghiên cứu tổng hợp alkyl este và etyl lactat làm tiền chất pha chế dung môi sinh học để pha sơn (Trang 36 - 37)

- Nh ững chất phụ trợ khỏc: Những chất phụ trợ khỏc trong sơn, khụng phải là chất tạo màng chủ yếu, nhưng chọn và sử dụng chớnh xỏc chất phụ trợ cú ảnh hưởng rất lớn

2.3.2.2. Xỏc đị nh cỏc chỉ số cơ bản của dầu thực vật

* Xỏc định chỉ số axit (TCVN6127-1996)

Chỉ số axit là số mg KOH cần dựng để trung hũa hết lượng axit cú trong 1 g dầu thực vật.

Nguyờn tắc chuẩn độ: Hũa tan mẫu dầu thử vào trong một dung mụi hỗn hợp, sau

đú chuẩn độ axit bộo tự do bằng dung dịch KOH trong etanol

Cỏch tiến hành: Cõn 1-2 g mẫu vào bỡnh nún 250 ml, thờm vào đú 80 ml dung mụi hỗn hợp gồm hai phần ete etylic và một phần etanol đó được trung hũa, lắc mạnh cho tan đều. Trong trường hợp dầu khụng tan hết phải vừa lắc vừa đun núng nhẹ trờn bếp cỏch thủy rồi làm nguội đến nhiệt độ 20oC. Sau đú cho vào bỡnh nún 5 giọt chất chỉ thị

phenolphtalein và chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,1 N đến khi xuất hiện màu hồng nhạt, bền màu trong 30 giõy.

* Xỏc định chỉ số xà phũng (TCVN 6126 -1996)

Chỉ số xà phũng là số mg KOH cần dựng để xà phũng húa 1 gam chất bộo dưới cỏc

---

---

Nguyờn tắc: Đun sụi mẫu thử với dung dịch KOH trong etanol và cho hồi lưu bằng bộ sinh hàn sau đú chuẩn độ bằng lượng dư với dung dịch chuẩn axit HCl.

Tiến hành: Cõn khoảng 2 gam mẫu thử vào bỡnh nún. Dựng pipet lấy 25 ml dung dịch KOH trong etanol cho vào phần mẫu thử và một ớt chất trợ sụi. Nối bộ sinh hàn với bỡnh đặt trờn dụng cụ đun núng và đun sụi từ từ, lắc nhẹ trong suốt thời gian 60 phỳt đến 2 giờ trong trường hợp dầu và mỡ núng chảy cao và khú xà phũng húa. Cho thờm vào dung dịch đang núng 0,5 ml dung dịch phenolphtalein và chuẩn độ với dung dịch chuẩn axit HCl cho đến khi màu hồng của chất chỉ thị biến mất. Tiến hành chuẩn

độ với mẫu trằng (khụng cú dầu) với cỏc bước làm tương tự như trờn. Tớnh kết quả:

Chỉ số xà phũng húa được xỏc định theo cụng thức sau: 0 1 ( ). .56.1 s V V C I m − = Trong đú:

Vo: Thể tớch dung dịch chuẩn HCl đó sử dụng cho mẫu trắng, ml V1: Thể tớch dung dịch chuẩn HCl đó sử dụng cho phộp xỏc định , ml C: Nồng độ chớnh xỏc của dung dịch chuẩn HCl, mol/l

M: Khối lượng mẫu, gam

Kết quả chỉ số xà phũng là giỏ trị trung bỡnh của hai lần đo, chờnh lệch giữa hai lần đo khụng quỏ 0,5% giỏ trị trung bỡnh cộng.

* Xỏc định hàm lượng nước.

Hàm lượng nước và cỏc chất bay hơi trong dầu được xỏc định bằng cỏch sấy đến nhiệt độ khụng đổi.

Cỏch xỏc định: Cõn 5 gam mẫu đó được trộn đều vào cốc thủy tinh đó sấy khụ và biết trước khối lượng. Đem sấy ở nhiệt độ 100- 150 oC đến khối lượng khụng đổi. Sau 40 phỳt cõn lần đầu, sau 20 phỳt cõn lại. Khối lượng được coi như khụng đổi khi hai lần cõn khỏc nhau khụng quỏ 0,005 gam.

Tớnh kết quả:

Hàm lượng nước và cỏc chất bay hơi được tớnh theo cụng thức sau:

1 2 (m m ).100 N m − = Trong đú: m: Khối lượng mẫu thử, g

m1: Khối lượng cốc và mẫu trước khi sấy, g m2: Khối lượng cốc và mẫu sau khi sấy, g

Một phần của tài liệu Nghiên cứu tổng hợp alkyl este và etyl lactat làm tiền chất pha chế dung môi sinh học để pha sơn (Trang 36 - 37)