D ầu hạt cao su sau khi đó chạy phản ứng giai đoạn 1 với xỳc tỏc axit H2SO4, tỷ lệ
S ản phẩm sau khi thu được tinh khiết ta đem đo chỉ tiờu chất lượng được bảng như
3.7. NGHIấN CỨU TÁI SINH XÚC TÁC.
Cú rất nhiều cỏc phương phỏp tỏi sinh được ỏp dụng trong thực tế: - Rửa xỳc tỏc bằng n – hexan.
- Đốt xỳc tỏc ở 400oC cú thổi khớ oxy.
- Rửa xỳc tỏc bằng dung mụi n- hecxan và sau đú đốt xỳc tỏc ở 400oC cú thổi khớ oxy.
Phương phỏp thứ 3 cho hiệu suất tạo metyl este là cao nhất.
Ta tiến hành khảo sỏt mối quan hệ giữa lượng Na2SiO3 bổ sung vào xỳc tỏc đó qua sử dụng và hiệu suất của phản ứng với cỏc thụng số phản ứng tối ưu được giữ nguyờn.
- Lượng xỳc tỏc ban đầu là 3% khối lượng. - Tỷ lệ metanol/dầu là 0,3.
- Thời gian phản ứng là 5 giờ.
- Tốc độ khuấy trộn là 600 vũng/phỳt. - Nhiệt độ phản ứng là 60oC.
Chỉ cú lượng Na2SiO3 thay đổi theo cỏc mẫu phản ứng do quỏ trỡnh tỏi sinh xỳc tỏc là khỏc nhau. Ta thu được kết quả như bảng sau:
Bảng 3.17. Quan hệ giữa hiệu suất tạo metyl este và lượng Na2SiO3 bổ sung
Mẫu 1 2 3 4 5
Lượng Na2SiO3 bổ sung, % so với khối
lượng xỳc tỏc được tỏi sinh 0 2 4 6 8
---
---
Ta phải bổ xung xỳc tỏc là vỡ trong phản ứng, do cú sự khuấy trộn mạnh nờn lớp xỳc tỏc Na2SiO3 bị bong ra khỏi chất mang SiO2 dần dần xỳc tỏc bị mất mỏt gõy giảm hoạt tớnh nờn hiệu suất tạo metyl este thấp. Chớnh vỡ vậy mà sau khi rửa xỳc tỏc, hoạt tớnh của xỳc tỏc vẫn chưa thể cho hiệu suất tổng hợp metyl este đạt yờu cầu. Do đú ta cần bổ sung thờm lượng Na2SiO3 vào xỳc tỏc.
Như vậy lượng Na2SiO3 được bổ sung càng nhiều thỡ hoạt tớnh của xỳc tỏc càng cao, hiệu suất phản ứng tăng cao. Điều này dễ dàng được giải thớch là bởi tăng cường tớnh bazơ của xỳc tỏc sau khi tỏi sinh. Khi lượng xỳc tỏc là 6% xấp xỉ với hoạt tớnh của xỳc tỏc mới tổng hợp. Nếu tăng tiếp lượng Na2SiO3 thỡ hoạt tớnh xỳc tỏc tăng khụng
đỏng kể như vậy lượng Na2SiO3 cần thờm vào trong những lần tỏi sinh là 6% so với khối lượng xỳc tỏc được tỏi sinh.