D ầu hạt cao su sau khi đó chạy phản ứng giai đoạn 1 với xỳc tỏc axit H2SO4, tỷ lệ
S ản phẩm sau khi thu được tinh khiết ta đem đo chỉ tiờu chất lượng được bảng như
3.10.4. Cỏc chỉ tiờu của dung mụi sinh học đó pha chế
Tiến hành thớ nghiệm xỏc định cỏc chỉ tiờu kỹ thuật của dung mụi sinh học ta thu
---
---
Bảng 3.29. Cỏc chỉ tiờu của dung mụi sinh học pha chế
Chỉ tiờu Dung mụi sinh học Phương phỏp xỏc định
Độ nhớt ở 40 0C, cSt 3.2 ASTM D 445
Tỷ trọng 0.975 ASTM D 3142
Giỏ trị Kauri – butanol 455 ASTM D 1133
Nhiệt độ chớp chỏy cốc kớn, 0C 215 ASTM D 93
Tỷ lệ bay hơi (24h), % 5
Độ tan trong nước 35%
Điểm sụi, 0C 165
Độc tớnh LD50 (rat/24h), mg/kg >2000 ASTM E 1367
Kết quả từ bảng 3.12 cho thấy cỏc chỉ tiờu kỹ thuật chớnh của dung mụi sinh học đó pha chếđược tương đương với chỉ tiờu quy định theo tiờu chuẩn.
---
---
KẾT LUẬN
1. Chế tạo được xỳc tỏc dị thể Na2SiO3/SiO2 cú hoạt tớnh cao, độ dị thể tốt. Khảo sỏt được đặc trưng húa lớ của xỳc tỏc bằng cỏc phương phỏp XRD, SEM…
2. Tiến hành tổng hợp metyl este theo 2 giai đoạn:
- Giai đoạn 1: Phản ứng este húa nhằm giảm lượng axit bộo tự do xuống dưới 2 mg KOH/ g dầu theo cỏc thụng số chuẩn sau: Axit H2SO4 98%, tỷ lệ metanol/ dầu là 0,6, thời gian phản ứng là 2 giờ, nhiệt độ phản ứng là 60oC.
- Giai đoạn 2: Thực hiện phản ứng trao đổi este, tỷ lệ thể tớch metanol/dầu là 0,3, hàm lượng xỳc tỏc Na2SiO3 là 3% khối lượng, thời gian phản ứng là 5 giờ, nhiệt độ
phản ứng là 60oC, hiệu suất tạo metyl este là 94,1%.
- Xỏc định cỏc chỉ tiờu chất lượng của metyl este thu được cú chất lượng tương
đương với tiờu chuẩn của ASTM và đạt yờu cầu để làm tiền chất pha chế dung mụi sinh học.
3. .Đó khảo sỏt tỡm được điều kiện tối ưu để điều chế etyl lactat làm tiền chất pha chế dung mụi sinh học theo 2 giai đoạn.
- Giai đoạn 1: 100ml axit lactic, 1ml axit sunfuric 98%, nhiệt độ phản ứng là 1200C, thời gian phản ứng là 5 giờ.
- Giai đoạn 2: 25 ml etanol tinh khiết, thời gian phản ứng là 8 giờ, hiệu suất lớn nhất là 40%.
- Xỏc định được cỏc tớnh chất húa lý của etyl lactat đó tổng hợp thấy rằng nú tương
đương với tiờu chuẩn ASTM. Là tiền chất chế tạo tốt dung mụi sinh học.
4. Đó pha chế được dung mụi sinh học từ metyl este, etyl lactat và PG1. Cỏc chỉ
tiờu húa lý xỏc định được từ dung mụi này cho thấy nú phự hợp với tiờu chuẩn.
5. Thử nghiệm pha sơn bằng dung mụi sinh học đó chế tạo, kết quả cho thấy mẫu cú thành phần 12% metyl este, 85% etyl lactat, 3% PG4 là mẫu tốt nhất, đỏp ứng tiờu chuẩn của dung mụi pha sơn tương đương dầu khoỏng.
---
---
TểM TẮT LUẬN VĂN
1.Đó nghiờn cứu và chế tạo được xỳc tỏc dị thể Na2SiO3/SiO2 với hàm lượng Na2SiO3 40% nung ở nhiệt độ 9000C trong thời gian 5 giờ cho hoạt tớnh cao, độ dị thể
tốt. Khảo sỏt được đặc trưng húa lớ của xỳc tỏc bằng cỏc phương phỏp XRD, SEM… 2. Tổng hợp metyl este từ dầu hạt cao su theo 2 giai đoạn:
- Giai đoạn 1: Phản ứng este húa nhằm giảm lượng axit bộo tự do xuống dưới 2 mg KOH/ g dầu theo cỏc thụng số chuẩn sau: Axit H2SO4 98%, tỷ lệ metanol/ dầu là 0,6, thời gian phản ứng là 2 giờ, nhiệt độ phản ứng là 60oC.
- Giai đoạn 2: Thực hiện phản ứng trao đổi este, tỷ lệ thể tớch metanol/dầu là 0,3, hàm lượng xỳc tỏc Na2SiO3 là 3% khối lượng, thời gian phản ứng là 5 giờ, nhiệt độ
phản ứng là 60oC, hiệu suất tạo metyl este là 94,1%.
- Xỏc định cỏc chỉ tiờu chất lượng của metyl este thu được cú chất lượng tương
đương với tiờu chuẩn của ASTM và đạt yờu cầu để làm tiền chất pha chế dung mụi sinh học.
3. Khảo sỏt và tỡm được điều kiện tối ưu để điều chế etyl lactat từ axit lactic làm tiền chất pha chế dung mụi sinh học theo 2 giai đoạn.
- Giai đoạn 1: 100ml axit lactic, 1ml axit sunfuric 98%, nhiệt độ phản ứng là 1200C, thời gian phản ứng là 5 giờ.
- Giai đoạn 2: 25 ml etanol tinh khiết, thời gian phản ứng là 8 giờ, hiệu suất lớn nhất là 40%.
- Xỏc định được cỏc tớnh chất húa lý của etyl lactat đó tổng hợp thấy rằng nú tương
đương với tiờu chuẩn ASTM. Là tiền chất chế tạo tốt dung mụi sinh học.
4. Đó pha xỏc định được tỷ lệ pha metyl este, etyl lactat và cỏc loại phụ gia đểđiền chế dung mụi sinh học. Cỏc chỉ tiờu húa lý xỏc định được từ dung mụi này cho thấy nú phự hợp với tiờu chuẩn.
5. Thử nghiệm pha sơn với dung mụi sinh học đó chế tạo ở trờn, kết quả cho thấy mẫu cú thành phần 12% metyl este, 85% etyl lactat, 3% PG4 là mẫu tốt nhất, đỏp ứng tiờu chuẩn của dung mụi pha sơn tương đương dầu khoỏng.
---
---