Thí nghiệm 3: Khảo sát nồng độ CaCl2 để ngâm nha đam.
- Thông số cố định: Kích thước hạt nha đam, thời gian ngâm nha đam trong dung dịch CaCl2, độ Brix, tỷ lệ thạch nha đam, nồng độ pectin, tỷ lệ purre:nước.
- Thông số thay đổi: Nồng độ CaCl2 để ngâm nha đam. - Mục tiêu: Nha đam giòn nhất ở nồng độ CaCl2 thấp nhất.
Thí nghiệm 4: Khảo sát thời gian ngâm nha đam trong dung dịch CaCl2
- Thông số cố định: Nồng độ CaCl2 và kích thước hạt nha đam, độ Brix, tỷ lệ thạch nha đam, nồng độ pectin, tỷ lệ purre:nước.
- Thông số thay đổi: Thời gian ngâm nha đam.
- Mục tiêu: Nha đam đạt độ giòn và săn chắc nhất với thời gian ngâm thấp nhất. Thí nghiệm 5: Khảo sát kích thước nha đam.
- Thông số cố định: Nồng độ CaCl2 và thời gian ngâm nha đam trong dung dịch CaCl2.
- Thông số thay đổi: Kích thước hạt nha đam: 3×3×3mm, 4×4×4mm, 5×5×5mm và 6×6×6mm.
- Mục tiêu: Nha đam giòn nhất và có kích thước phù hợp nhất với sản phẩm. Thí nghiệm 6: Khảo sát tỷ lệ chanh dây : nước
- Thông số cố định: dịch chanh dây 50mg, nha đam 20g, Brixdịch = 17, pectin 0,1%. - Thông số thay đổi: Hàm lượng nước (2%, 4%, 6%, 8%, 10%).
SVTH: NGUYỄN THỊ TÁNH 29
- Mục tiêu: Xác định lượng chanh dây phù hợp cho sản phẩm). Thí nghiệm 7: Khảo sát tỷ lệ nha đam sử dụng.
- Thông số cố định: Tỷ lệ chanh dây:nước chọn như tối ưu ở trên, Brixdịch = 17, pectin 01%, guagum 0.5%.
- Thông số thay đổi: thạch nha đam ( với các tỷ lệ 5%, 10%, 15 % và 20% so với nước chanh dây đã pha loãng với nước)
- Mục tiêu: Xác định lượng nha đam phù hợp cho sản phẩm.
Thí nghiệm 8: khảo sát lượng syrup đã sử dụng (nồng độ chất hòa tan Brix)
- Thông số cố định: tỷ lệ chanh dây:nước, lượng nha đam như tỷ lệ tối ưu ở trên, pectin 01%.
- Thông số thay đổi: Nồng độ chất hòa tan Brix (với độ Brix = 12, 14, 16, 18và 20). - Xác định độ ngọt phù hợp cho sản phẩm.
Thí nghiệm 9: Xác định lượng chất ổn định phù hợp.
Thí nghiệm 9.1: Khảo sát chất ổn định phù hợp với sản phẩm.
- Thông số cố định: Tỷ lệ chanh dây:nước chọn như tối ưu ở trên, tỷ lệ nha đam như tỷ lệ tối ưu ở trên, nồng độ Brixdịch như tối ưu ở trên.
- Thông số thay đổi: pectin 0.1%, guar gum 0.1%, xanthan gum 0.1%, carrageenan 0.1%.
- Xác định chất ổn định cho sản phẩm.
Thí nghiệm 9.2. Xác định lượng pectin và guar gum.
- Thông số cố định: Tỷ lệ chanh dây:nước chọn như tối ưu ở trên, tỷ lệ nha đam như tỷ lệ tối ưu ở trên, nồng độ Brixdịch như tối ưu ở trên.
- Thông số thay đổi: hàm lượng pectin và guar gum sử dụng( với các tỷ lệ 0.05%:0.05%,0.075%:0.075%,0.05%:0.1%,0.1%:0.05%,0.07:0.075,0.12%:0,03%, 0.03%:0.12% và 0.1%:0.1% sử dụng trên 200ml hỗn hợp chanh dây).
- Xác định lượng pectin và guar gum phù hợp cho sản phẩm.
2.3.3.4. Kiểm tra sản phẩm
Sau khi hoàn tất các công đoạn chế biến, ta tiến hành kiểm tra chất lượng của sản phẩm bằng phương pháp cảm quan.
SVTH: NGUYỄN THỊ TÁNH 30
Để hoàn thiện sản phẩm, dùng phương pháp cho điểm thị hiếu để lấy ý kiến của người tiêu dùng về mức độ ưa thích đối với sản phẩm nhằm tìm ra các tỷ lệ phối trộn thích hợp để tạo ra sản phẩm nước chanh dây – nha đam với mức độ chấp nhận cao nhất.
Phép thử tiến hành với lần lượt từng mẫu và người thử sẽ thử mẫu và cho điểm từ 1 đến 9 tùy theo mức độ ưa thích. Dựa vào điểm số ưa thích của người thử để xác định mức độ chấp nhận nước chanh dây-nha đam so với các sản phẩm nước khác trên thị trường.
2.4. Quy hoạch thực nghiệm
2.4.1. Hàm lượng enzyme cho vào dịch quả
Thực hiện quá trình trích ly với hàm lượng enzyme (%) thay đổi từ 0 đến 0,4%. Các thí nghiệm này được thực hiện ở nhiệt độ và thời gian trích ly lần lượt là 40oC và 50 phút. Kết quả được trình bày ở hình 2.3
Hình 2.1.Biểu đồ thể hiện sựảnh hưởng hàm lượng enzyme cho vào dịch quả đến quá trình trích ly
Theo Hình 2.1, khi không sử dụng enzyme thì hiệu suất thu hồi thấp (42,16%) do hạt chanh dây được bao bọc bởi màng cellulose và ruột chanh dây có độ nhớt nên rất khó thu hồi dịch.
Sau khi bổ sung enzyem pectinase vào mẫu có hiện tượng dịch bào tách ra khỏi hạt và hạt nổi trên bề mặt. Nguyên nhân chủ yếu là do enzyme pectinase có tác dụng phân cắt pectin làm giảm hàm lượng pectin liên kết dịch bào với hạt nên hiệu suất thu hồi dịch quả tăng lên.
SVTH: NGUYỄN THỊ TÁNH 31
Khảo sát với tỷ lệ enzyme tăng dần từ 0,1% đến 0,3% so với khối lượng ruột quả thì hiệu suất cũng tăng theo khá rõ (tăng từ 60,56 % đến 65,7%) nhưng ở nồng độ 0,4% thì hiệu suất thu hồi tăng không đáng kể (65,81%). Có thể do cơ chất trong mẫu giảm, các sản phẩm tích lũy ức chế một phần hoạt tính của enzyme nên hiệu suất phân cắt giảm dẫn đến hiệu suất thu hồi dịch quả tăng không đáng kể.
2.4.2. Nhiệt độ trích ly
Tiếp theo, tiến hành khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ trích ly đến hiệu suất trích ly dịch quả chanh dây. Năm giá trị nhiệt độ được khảo sát là 30oC, 40oC, 50oC, 60oC và 70oC. Hàm lượng enzyme cho vào 0,3%kl, thời gian trích ly là 50 phút.
Kết quả thực nghiệm trong hình 2.3 cho thấy khi tăng nhiệt độ trích ly từ 30oC đến 50 oC, hiệu suất trích ly cũng tăng dần và đạt cực đại tại nhiệt độ 50oC với hiệu suất 69,3%. Nhưng hiệu suất thu hồi dịch quả giảm dần khi tăng nhiệt độ trích ly từ 60oC –70oC (tương ứng với hiệu suất 67,54% và 58,2%). Nguyên nhân chủ yếu do nhiệt độ trích ly quá cao làm giảm hoạt tính của enzyme pectinase. Vì vậy, nên chọn nhiệt độ trích ly cần khảo sát là 40-500C.
2.4.3. Thời gian trích ly
Sau khi bổ sung enzyme vào dịch quả cần phải có một khoảng thời gian nhất định để cho enzyme tiến phần phân cắt các hợp chất pectin trong dịch quả. Việc xác đinh khoảng
SVTH: NGUYỄN THỊ TÁNH 32
thời gian thích hợp để ủ khối dịch quả là rất quan trọng vì nếu ủ trong thời gian quá dài sẽ ảnh hưởng đến chi phí sản xuất (mất nhiều thời gian).
Tiến hành trích ly dịch chanh dây với thời gian trích ly thay đổi từ 10 – 90 phút với hàm lượng enzyme cho vào 0,3%kl và nhiệt độ trích ly là 500C.
Hình 2.4. Ảnh hưởng yếu tố thời gian đến hiệu suất trích ly
Từ kết quả Hình 2.4 cho thấy khi tăng thời gian trích ly từ 10 phút đến 70 phút thì hiệu suất thu hồi dịch quả cũng tăng theo từ 51,37 % đến 70,14 %. Nhưng từ thời gian 70 phút đến 90 phút thì hiệu suất tăng không đáng kể từ 69,29% đến 70,14%. Nguyên nhân có thể là do lượng pectin trong mẫu nguyên liệu ban đầu có giới hạn nên khi tăng thời gian lên 90 phút thì hiệu suất thu hồi hầu như không tăng thêm. Vì vậy, nên chọn khoảng thời gian khảo sát từ 50 phút đến 70 phút.
2.4.2. Phương trình hồi quy thực nghiệm
Dựa vào quy trình công nghệ sản xuất nước giải khát chanh dây – nha đam ở mục 2.3.2. cho thấy rằng, quá trình trích ly luôn phụ thuộc vào các yếu tố công nghệ: hàm lượng enzyme ( , %kl), thời gian trích ly ( , phút), nhiệt độ trích ly ( , oC), các yếu tố công nghệ này ảnh hưởng đồng thời cùng một lúc đến hiệu suất trích ly (y, %). Vì vậy cần phải mô tả mối quan hệ giữa hiệu suất trích ly và các yếu tố ảnh hưởng. Để xây dựng mô hình toán mô tả cho mối quan hệ này thì trong nghiên cứu này giá trị sử dụng phương án
SVTH: NGUYỄN THỊ TÁNH 33
quy hoạch thực nghiệm trực giao cấp 2, trong đó các yếu tố ảnh hưởng được xác định theo điều kiện thí nghiệm và điều kiện công nghệ đã được trình bày ở Bảng 2.2
Bảng 2.2. Các mức của yếu tố ảnh hưởng
(Chú thích: %kl là % khối lượng dịch chanh dây tính theo khối lượng chất khô.)
Bảng 2.3. Ma trận thực nghiệm TYT 23 thực nghiệm
Phương trình hồi quy theo quy hoạch thực nghiệm trực giao cấp 2
Có dạng:
Số thí nghiệm của phương án cấu trúc tâm cấp hai yếu tố được tính:
Như vậy với yếu tố và thì số thí nghiệm của phương án cấu trúc tâm cấp hai, 3 yếu tố là: . Để thiết lập ma trận trực giao cấp 2, người ta đưa thêm vào ma trận cánh tay đòn (α) và điều kiện trực giao (λ).
Các yếu tố ảnh hưởng -1,414 -1 0 +1 +1,414 (%kl) 0,009 0,05 0,15 0,25 0,29 0,1 (phút) 8,79 15 30 45 51,21 15 (oC) 30,86 35 45 55 59,14 10 Nội dung phương án Số thứ tự TN
Các biến thực Các biến mã hóa
Phương án TYT 23 (nhân) 1 0,3 70 50 + + + + 2 0,2 70 50 - + + - 3 0,3 50 50 + - + - 4 0,2 50 50 - - + + 5 0,3 70 40 + + - - 6 0,2 70 40 - + - + 7 0,3 50 40 + - - + 8 0,2 50 40 - - - -
SVTH: NGUYỄN THỊ TÁNH 34
Cánh tay đòn (α):
Điều kiện để ma trận trực giao:
λ = = =
Sơ đồ phương án cấu trúc tâm cấp hai của ba yếu tố nhận được từ phương án TYT , nhân gồm các điểm 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8; bổ sung thí nghiệm ở tâm phương án – điểm 15, 16, 17, 18 và sáu điểm (*) 9, 10, 11, 12, 13, 14 với các tọa độ (+α,0,0); (-α,0,0); (0,0,+ α); (0,0,- α); (0,- α,0); (0,+ α,0).
Bảng 2.4. Quy hoạch thực nghiệm theo phương án trực giao cấp 2
Thực nghiệm được tiến hành theo phương án trực giao cấp hai do ưu điểm của những phương án trực giao là khối lượng tính toán ít, do mọi hệ số hồi quy được xác định độc lập với nhau (tích của hai cột bất kỳ trong ma trận quy hoạch triệt tiêu).
Nội dung phương
án
Số thứ tự TN
Các biến thực Các biến mã hóa
Các điểm sao (*) 9 0,32 60 45 + +1,414 0 0 10 0,18 60 45 + -1,414 0 0 11 0,25 74,14 45 + 0 +1,414 0 12 0,25 45,86 45 + 0 -1,414 0 13 0,25 60 52,07 + 0 0 +1,414 14 0,25 60 37,93 + 0 0 -1,414 Điểm 0 (tâm phương án) 15 0,25 60 45 + 0 0 0 16 0,25 60 45 + 0 0 0 17 0,25 60 45 + 0 0 0 18 0,25 60 45 + 0 0 0
SVTH: NGUYỄN THỊ TÁNH 34
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.1. Khảo sát nguyên liệu
3.1.1. Khảo sát nguyên liệu chanh dây
Ở nước ta có 2 loại chanh dây: chanh dây vàng và chanh dây tím. Nhưng chúng tôi chọn chanh dây tím làm nguyên liệu chính cho đề tài “Nghiên cứu quy trình sản xuất
nước giải khát chanh dây – nha đam” do chanh tím được trồng phổ biến hơn chanh dây
vàng, giá thành chanh dây tím tương đối rẻ và chanh dây tím có chất lượng cao hơn như nhiều viatmin C hơn, ít acid hơn...
Chất lượng nguyên liệu là một trong những yếu tố quan trọng quyết định đến chất lượng sản phẩm cuối cùng. Vì vậy trước khi chế biến, việc khảo sát các thông số hóa lý của nguyên liệu là rất cần thiết. Tiến hành thí nghiệm khảo sát thành phần quả chanh dây, mỗi thí nghiệm tiến hành 3 lần. Kết quả phân tích các chỉ tiêu hóa lý nguyên liệu chanh dây được trình bày trong bảng 3.1
Bảng 3. 1. Các chỉ tiêu hóa lý của nguyên liệu chanh dây tím
Đối chiếu kết quả khảo sát trên chanh dây màu tím ở Bảng 3.1 với tài liệu tham khảo, có sự khác biệt giữa chanh dây nước ta và nước khác nhưng sự khác biệt đó không đáng kể như: độ ẩm chanh dây nước ta thấp hơn (74,32% so với 75,1%), hàm lượng vitamin C thấp hơn (25,64% so với 30mg/100g), hàm lượng khoáng thấp hơn (0,382% so với 0,8%) và hàm lượng đường tổng và đường khử thấp hơn (đường tổng 7,241% so với 7,39%, đường khử 4,728 so với 5,1%). Sự khác biệt này chủ yếu là do điều kiện trồng trọt, khí hậu, thổ
Chỉ tiêu Giá trị Độ ẩm (%) 74,32 pH 2,87 Độ tro (%) 0,382 Acid tổng (%) 3,015 Vitamin C (mg/100g) 25,64
Hàm lượng chất hòa tan (%) 16,7
Đường khử 4,728
SVTH: NGUYỄN THỊ TÁNH 35
nhưỡng giữa các vùng khác nhau. Tuy nhiên pH dao động trong khoảng pH của chanh dây tím (từ 2,6 – 3,2).
Về giá trị dinh dưỡng, chúng tôi nhận thấy chanh dây có hàm lượng nước trong thịt quả khá cao (74,319%), hàm lượng vitamin C tương đối cao (25,64mg/100g), hàm lượng khoáng cũng không quá thấp (0,382%). Có thể kết luận chanh dây là loại quả thích hợp để tạo ra sản phẩm giàu vitamin C.
Lấy mẫu tại 3 thời điểm khác nhau, sau đó cân trọng lượng. Lấy phần ruột quả, tách hạt và đem cân vỏ, ruột quả, phần ruột tách hạt, hạt và thu được kết quả như bảng 3.2.
Bảng 3.2. Tỷ lệ thu hồi dịch và vỏ quả
Mẫu KL quả (g) KL vỏ (g) KL hạt (g) KL ruột (g) KL dịch (g) % % % 1 500,35 230,54 71,29 259,01 186,85 72,14 37,37 50,77 2 502,67 238,35 75,07 264,32 188,25 71,22 37,45 47,42 3 499,95 235,62 74,29 261,33 185,32 70,09 38,06 47,53 Trung bình 71,15 37,62 48,57
3.1.2. Khảo sát nguyên liệu nha đam
Các chỉ tiêu vật lý của nha đam
Chiều dài và chiều rộng của lá nha đam khi đạt độ chín kỹ thuật.
Bảng 3.3. Các số đo vật lý của lá nha đam
Tên chỉ tiêu Đơn vị tính Giá trị trung bình Khối lượng 1 lá nha đam g 569 ± 20
Chiều dài lá cm 51,3 ± 2,5
Chiều rộng lá cm 9,3 ± 1,4
Độ dày vỏ nha đam mm 1,7 ± 0,82
Độ dày thịt nha đam mm 12 ± 0,5
Qua khảo sát ta thấy: lá nha đam có khối lượng và kích thước không đồng đều. Do đó, để thuận lợi cho quá trình tách vỏ việc chọn mua nguyên liệu phải xem xét lá nha đam kỹ về kích thước và thường chọn những lá có kích thước đồng đ
SVTH: NGUYỄN THỊ TÁNH 36 Các chỉ tiêu hóa lý của nha đam Bảng 3.4. Thành phần hóa học của nha đam
Tên chỉ tiêu Hàm lượng
Độ ẩm 99,2%
Độ tro 0,4 %
pH 4,9
Độ nhớt 20,6 Cp
Đường tổng 0,58g/100g
Qua khảo sát cho thấy thành phần nha đam có hàm ẩm khá cao, điều đó chứng tỏ rằng thành phần chủ yếu của nha đam là nước còn các thành phần hóa học khác chiếm tỷ lệ rất thấp. Hàm lượng khoáng chỉ chiếm 0,4% và hàm lượng đường tổng chỉ có 0,58g/100g nha đam.
Tỷ lệ thu hồi thạch nha đam Bảng 3.5. Kết quả thu hồi thạch nha đam
STT Nha đam (g) Vỏ (%) Nước thất thoát (%) Thạch (%)
1 512,43 25,69 6,12 68,19
2 501.51 26,16 5,91 67,93
3 498,38 25.73 6,62 67,65
Trung bình (%) 25,86 6,22 67,92
Nha đam có vỏ và gai chiếm tỷ lệ khá cao (25,86%). Tuy nhiên, do hàm lượng nước trong nha đam khá cao nên qua quá trình xử lý đã làm thất thoát khoảng 6,62% nước. Do đó, phần nha đam thu được cuối cùng chỉ còn 67,72% so với khối lượng ban đầu.
3.2. Kết quả tối ưu của quá trình trích ly
3.2.1. Xây dựng mô hình tính toán mô tả cho quá trình trích ly
Thực nghiệm đã được tiến hành theo các mức yếu tố ảnh hưởng ở Bảng 2.7 và 2.8 với quả thu được trình bày ở Phụ lục 1.
Sau khi xử lý số liệu thực nghiệm, kiểm tra tiêu chuẩn Student, tiêu chuẩn Fisher đã thu được mô hình toán mô tả cho quy trình trích ly như sau:
SVTH: NGUYỄN THỊ TÁNH 37
Y = 62,997 +4,674x1 – 1,004x2 + 1,958 x1x2 – 1,868x2x3 – 1,2(x12 – 0,667) + 1,195(x22 – 0,667) + 2,251(x32 – 0,667) (3.1)
Áp dụng phần mềm xử lý số liệu SOLVER, thư mục DATA trong phần mềm EXCEL 2007 tính được giá trị lớn nhất y, giá trị lớn nhất của hiệu suất trích ly (điều kiện - 1,414 x1, x2, x3 1,414) là 68,91% với x1 = 1,414, x2 = 0, x3 = 0.
3.2.2. Tối ưu hóa quá trình trích ly
Các yếu tố như: hàm lượng enzyme, nhiệt độ, thời gian không chỉ ảnh hưởng riêng rẽ đến quá trình trích ly, mà chúng còn tác động đồng thời đến quá trình. Điều này làm ảnh hưởng đến hiệu suất trích ly. Do đó, việc tìm ra giá trị hiệu suất lớn nhất có thể cho quá trình trích ly là quan trọng để giảm giá thành sản phẩm, tăng lượng sử dụng và giảm lượng