Tiến hành rung siêu âm hỗn hợp MWCNTs/epoxy E 240 (MWCNTs 0,02% khối lượng) trong các thời gian 4, 5, 6 và 7 giờ, nhiệt độ trong bể đặt ở 650C. Phương pháp FE-SEM đã được sử dụng để quan sát và nghiên cứu các bề mặt gẫy của các mẫu nanocompozit (hình 3.34)
Hình 3.34 Ảnh FE-SEM bề mặt gẫy của các vật liệu nanocompozit MWCNTs/epoxy E 240
Ảnh FE-SEM (hình 3.34) cho thấy, khi rung siêu âm ở 6 giờ, các ống các bon đa tường phân tán với mật độ đều trong nhựa epoxy và với 4 giờ và 5 giờ thì xuất hiện các vùng kết tụ, một số điểm các MWCNTs vẫn ở dạng co cụm nhiều.
Khi thời gian rung siêu âm kéo dài lên 7 giờ, mức độ phân tán MWCNTs trong epoxy giảm, xuất hiện sự co cụm ở một số vị trí có hiện tượng giống như đối với mẫu rung siêu âm 5giờ, có thể do thời gian rung siêu âm kéo dài nên dẫn đến sự kết tụ trở lại của các MWCNTs.
Ảnh FE-SEM (3.35-A) chụp ở độ phóng đại 150.000 lần của bề mặt gẫy mẫu nanocompozit rung siêu âm trong 6 giờ càng khẳng định rõ hơn sự phân tán các MWCTNs trong epoxy E 240 đạt đến mức độ phân bố đồng đều.
Hình 3.35 Ảnh FE-SEM bề mặt gẫy của vật liệu nanocompozit MWCNTs/epoxy E 240: A-thời gian
rung siêu âm 6h ở độ phóng đại 150.000 lần, B-thời gian rung siêu âm 4 giờ ở độ phóng đại 120.000 lần
Dưới tác dụng của ứng suất, trong vật liệu epoxy E 240 sẽ xuất hiện những vết nứt ở những khu vực xung yếu nhất và vết nứt đó sẽ ngày càng phát triển, khi có mặt MWCNTs phân tán đều với kích thước nano mét trong epoxy E 240 thì các vết nứt có thể bị ngăn chặn một cách hiệu quả, và vết nứt (cracks) bị thay đổi hướng đi khi nó đi qua điểm có mặt MWCNTs (Hình 3.35-A, hướng mũi tên chỉ vết nứt đang phát triển bị ngăn chặn bởi MWCNTs) và sự phát triển vết nứt bắt đầu trở lên khó khăn hơn. Epoxy E 240 kết hợp với MWCNTs có thể làm tăng năng lượng gây nên nứt, gẫy. Do đó vết nứt có thể bị kìm hãm.
Kết quả là, vết nứt bắt đầu trở nên khó khăn trong việc phát triển. Hiện tượng này được quan sát rất rõ đối với mẫu rung siêu âm 6 giờ ở hình 3.35-A. Dựa trên hình ảnh về hình thái cấu trúc, có thể thấy rằng với mẫu khi rung siêu âm 6 giờ, các MWCNTs đã cải thiện tính chất cơ học của vật liệu nanocompozit epoxy E 240/MWCNTs. Sự phân tán đồng đều và mức độ kết dính hoàn hảo của MWCNTs với epoxy E 240 là lý do chính để tăng tính chất cơ học của nhựa epoxy E 240.
Tính chất cơ học của vật liệu nanocompozit MWCNTs/epoxy E 240 khi rung siêu âm ở các thời gian: 4, 5, 6 và 7 giờ trình bày ở bảng 3.28.
Bảng 3.28 Tính chất cơ học của vật liệu nanocompozit MWCNTs/epoxy E 240 khi rung siêu âm ở các thời gian: 4, 5, 6 và 7 giờ
Thời gian rung siêu âm, giờ
Độ bền kéo, MPa Độ bền uốn, MPa Độ bền nén, MPa Độ bền va đập Izod, KJ/m2 E 240 55,90 86,75 156,08 7,11 4 62,50 96,76 174,24 8,91 5 64.12 103,34 183,19 9,79 6 71,45 109,00 191,54 16,11 7 69,75 102,90 187,53 14,63
Bảng 3.28, cho thấy tính chất chất cơ học của mẫu rung siêu âm 6 giờ đạt giá trị cao so với các mẫu còn lại và nhựa epoxy nguyên thể: độ bền kéo 71, 45 MPa (tăng 27,81% so với epoxy E 240), độ bền uốn 109,00 MPa (tăng 25,64%), độ bền nén 191,54 MPa (tăng 22,71%) và độ bền va đập Izod 16,49 KJ/m2
(tăng 126,58%).
Độ chậm cháy của vật liệu nanocompozit MWCNTs/epoxy E 240 khi rung siêu âm ở các thời gian: 4, 5, 6 và 7 giờ trình bày ở bảng 3.29.
Bảng 3.29 Độ chậm cháy của vật liệu nanocompozit MWCNTs/epoxy E 240 khi rung siêu âm ở các
thời gian: 4, 5, 6 và 7 giờ
Thời gian rung siêu âm, giờ
Chỉ số oxy, % Tốc độ cháy, mm/phút UL 94HB, mm/phút E 240* 20,6 28,41 - 4 22,8 27,41 25,78 5 23,2 24,65 23,27 6 23,2 23,03 21,70 7 22,8 24,05 22,34 *
Vật liệu epoxy E 240 đóng rắn bằng DETA chưa bổ sung nanoclay I.30E
Sự kết hợp giữa MWCNTs trong nền polyme tạo ra một lớp bảo vệ trong suốt quá trình đốt cháy mẫu. Sau khi được làm nóng, mẫu bắt lửa. Sơ đồ giải thích cơ chế chống cháy của MWCNTs trong epoxy trình bày ở hình 3.36.
Từ hình 3.36 nhận thấy, các lớp than như một lá chắn giữa mẫu vật liệu với pha khí và ngọn lửa, giảm tỷ lệ cháy và bắt cháy. Bên cạnh đó, sự hiện diện của các ống nano cacbon làm tăng tính dẫn nhiệt của polyme. Kết quả là, thời gian để bắt lửa và tốc độ giải phóng nhiệt của vật liệu epoxy E 240/MWCNTs tăng cùng với khả năng phân tán MWCNTs trong polyme epoxy của vật liệu và lớp than được hình thành nhanh chóng.
Khi MWCNTs được phân tán tốt trong nền vật liệu, lớp than được tao ra sẽ phủ đều hơn trên bề mặt. Và lớp lá chắn này sẽ hạn chế tới mức tối thiểu khả năng bắt lửa cũng như tiếp xúc với oxy không khí. Đồng thời làm giảm xu hướng bắt lửa trở lại, làm cho ngọn lửa không thể lan rộng và tắt dần [43].
Theo cơ chế chống cháy trên thì mức độ phân tán MWCNTs trong epoxy E 240 là yếu tố quyết định đến khả năng chống cháy của vật liệu epoxy E 240/MWCTNs. Bảng 3.29, cho thấy kết quả đánh giá độ chậm cháy rất phù hợp với phần lý thuyết, vật liệu rung siêu âm 6 giờ có độ chậm cháy cao so với nhựa nền epoxy E 240 và các vật liệu rung siêu âm ở 4, 5 và 7 giờ. Chỉ số oxy đạt 23,2%, tốc độ cháy 23,03 mm/phút và tốc độ cháy theo UL 94HB đạt 21,70 mm/phút.
Hình 3.36 Sơ đồ giải thích cơ chế chống cháy của MWCNTs trong epoxy E 240
Đối với mẫu rung siêu âm 4giờ và mẫu rung siêu âm 5 giờ do thời gian rung siêu âm chưa đủ lớn để có thể phân tán các MWCNTs trong nhựa epoxy E 240 đạt đến mức phân bố đồng đều, bên trong vật liệu xuất hiện những vùng co cụm của MWCNTs nên đã hình thành tại đây các khuyết tật. Do vậy khả năng chống cháy thấp hơn so với mẫu rung siêm âm 6 giờ.
Khi rung siêu âm đến 7 giờ thì độ chậm cháy cũng không được cải thiện thêm thậm chí là độ chậm cháy giảm nhẹ so với mẫu khi rung siêu âm 6 giờ.
3.4.1.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ rung siêu âm đến tính chất cơ học và tính chất chống cháy của vật liệu nanocompozit MWCNTs/epoxy E 240