Hình 3.10: Đồ thị sự phụ thuộc lg i Hình 3.10: Đồ thị sự phụ thuộc lg i gh i A A A ∆ ∆ − ∆ vào lg 3 CCl COOH C
Từ việc xử lí ñồ thị bằng chương trình Regression trong phần mềm Ms-Excel ta ñược tgα = 1,068 ≈ 1. Vậy số phần tử CHCl2COO- ñi vào phức là 1. Excel ta ñược tgα = 1,068 ≈ 1. Vậy số phần tử CHCl2COO- ñi vào phức là 1. Bằng bốn phương pháp ñộc lập:
- Phương pháp tỷ số mol - Hệ ñồng phân tử mol - Hệ ñồng phân tử mol
- Phương pháp Staric-Bacbanel - Phương pháp chuyển dịch cân bằng - Phương pháp chuyển dịch cân bằng
15
Chúng tôi kết luận:
Phức có tỷ lệ PAN: Cu(II): CHCl2COO - = 1 : 1 : 1, phức tạo thành là ñơn nhân, ña ligan. ñơn nhân, ña ligan.
3.3. NGHIÊN CỨU CƠ CHẾ TẠO PHỨC ĐA LIGAN PAN - Cu(II) -
CHCl2COO -
3.3.1. Giản ñồ phân bố các dạng tồn tại của Cu2+ và các ligan theo pH
3.3.1.1. Giản ñồ phân bố các dạng tồn tại của Cu2+ theo pH
Hình 3.11: Giản ñồ phân bố các dạng tồn tại của Cu2+ theo pH
3.3.1.2. Giản ñồ phân bố các dạng tồn tại của PAN theo pH.
16
3.3.1.3.Giản ñồ phân bố các dạng tồn tại của CHCl2COOH theo pH
Hình 3.13: Giản ñồ phân bố các dạng tồn tại của thuốc thử
CHCl2COOH theo pH
3.3.2. Cơ chế tạo phức PAN- Cu- CHCl2COO
Cu2+ + HR + CHCl2COO−−−− (R)(Cu)( CHCl2COO) + H+ Kcb
Hình 3.14. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc -lgB vào pH của phức PAN -Cu2+-CHCl2COO-. Cu2+-CHCl2COO-.
i=4: Cu(OH)42- i=3: Cu(OH)3- i=2 Cu(OH)2
17
Từ ñồ thị ta thấy chỉ có ñường - lgBCu2+ có hệ số góc tgα > 0. ứng với i = 0 có tgα=qn+pn’= 0,880 ≈1. Với q =1, p =1, n’= 0 ⇒ n =1. Từ ñó chúng tôi rút ra có tgα=qn+pn’= 0,880 ≈1. Với q =1, p =1, n’= 0 ⇒ n =1. Từ ñó chúng tôi rút ra kết luận:
Dạng ion kim loại ñi vào phức là Cu2+
Dạng thuốc thử PAN ñi vào phức là R-
Dạng của thuốc thử CHCl2COOH là CHCl2COO-Vậy công thức giả ñịnh của phức là: (R)Cu(CHCl2COO). Vậy công thức giả ñịnh của phức là: (R)Cu(CHCl2COO).
3.4. TÍNH CÁC THAM SỐ ĐỊNH LƯỢNG CỦA PHỨC PAN - Cu2+ -
CHCl2COO THEO PHƯƠNG PHÁP KOMAR.
3.4.1. Tính hệ số hấp thụ mol εεεε của phức PAN - Cu2+- CHCl2COO theo
phương pháp Komar.
Xử lý thống kê bằng chương trình Descriptive Statistic của phần mềm Ms- Excel (p = 0.95) ta ñược kết quả: Ms- Excel (p = 0.95) ta ñược kết quả:
εPAN- Cu- CHCl2COO = (5.323 ± 0.072).104
3.4.2. Tính các hằng số Kcb, Kkb, ββββ của phức PAN- Cu- CHCl2COOH theo
phương pháp Komar.
Xử lý thống kê bằng chương trình Descriptive Statistics của phần mềm
Ms- Excel (p = 95%) ta ñược kết quả:
lgKcb = 6.025 ± 0.127
Xử lý thống kê bằng chương trình Descriptive Statistics của phần mềm
Ms- Excel (p = 0.95) ta ñược kết quả:
lgββββ = 15,425 ± 0,127
3.5. XÂY DỰNG PHƯƠNG TRÌNH ĐƯỜNG CHUẨN PHỤ THUỘC MẬT ĐỘ QUANG VÀO NỒNG ĐỘ CỦA PHỨC VÀ PHÂN TÍCH HÀM MẬT ĐỘ QUANG VÀO NỒNG ĐỘ CỦA PHỨC VÀ PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG ĐỒNG TRONG MẪU NHÂN TẠO BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHIẾT- TRẮC QUANG
18
Để có thể áp dụng kết quả nghiên cứu trên vào việc xác ñịnh hàm lượng ñồng trong mẫu nhân tạo chúng tôi tiến hành theo quy trình sau: ñồng trong mẫu nhân tạo chúng tôi tiến hành theo quy trình sau: