ñối tượng phân tích là mẫu dược phẩm
2.4. XỬ LÝ CÁC KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU
Giản ñồ phân bố các dạng tồn tại của Cu(II), thuốc thử PAN, CHCl2COOHñược xử lý bằng phần mềm ñồ họa Matlab. CHCl2COOHñược xử lý bằng phần mềm ñồ họa Matlab.
Các tham số ñịnh lượng và phương trình ñường chuẩn ñược xử lý trên máy tính bằng phần mềm Ms-Excel máy tính bằng phần mềm Ms-Excel
5
Chương 3
KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN
3.1. NGHIÊN CỨU HIỆU ỨNG TẠO PHỨC ĐA LIGAN CỦA PAN-CU(II)-CHCL2COOH TRONG DUNG MÔI RƯỢU METYLISOBUTYLXETON CHCL2COOH TRONG DUNG MÔI RƯỢU METYLISOBUTYLXETON 3.1.1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức ña ligan.
Bảng 3.2: Các số liệu về phổ của thuốc thử PAN, các phức ñơn ligan và ña ligan và ña ligan
Dung dịch nghiên cứu pH λmax (nm) ∆Amax ∆ λmax(nm)
PAN 2,80 461 0,768
PAN – Cu(II) 2,80 559 0,401 98
PAN-Cu(II)-CHCl2COO 2,80 557 0,826 96
Hình 3.1: Phổ hấp thụ electron của thuốc thử PAN(1), phức ñơn ligan Cu2+-
PAN(2) và phức ña ligan PAN - Cu(II) - CHCl2COO (3) trong dung môi MIBX
Như vậy, ñã có hiệu ứng tạo phức ña ligan giữa cation Cu2+ với thuốc thử PAN và CHCl2COO- trong dung môi metylisobutylxeton. Phức tạo thành thử PAN và CHCl2COO- trong dung môi metylisobutylxeton. Phức tạo thành hấp thụ cực ñại ở λ max = 557nm, có giá trị mật ñộ quang ∆A và hiệu các bước
6
sóng cực ñại lớn làm tăng ñộ chính xác của phép xác ñịnh ñồng bằng phương pháp chiết - trắc quang. pháp chiết - trắc quang.
Trong các thí nghiệm tiếp theo, chúng tôi tiến hành ño mật ñộ quang của phức PAN - Cu(II) - CHCl2COO tại bước sóng tối ưu λ max = 557 nm. phức PAN - Cu(II) - CHCl2COO tại bước sóng tối ưu λ max = 557 nm.
3.1.2. Các ñiều kiện tối ưu chiết phức ña ligan PAN - Cu(II) - CHCl2COO
3.1.2.1. Sự phụ thuộc mật ñộ quang của phức vào thời gian lắc chiết và thời gian sau khi chiết. gian sau khi chiết.
Sự phụ thuộc mật ñộ quang của phức PAN - Cu(II) - CHCl2COO vào thời
gian lắc chiết:
Hình 3.2. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật ñộ quang của phứcPAN -
Cu(II) -CHCl2COO vào thời gian lắc chiết.
Từ ñồ thị ta thấy: Mật ñộ quang của phức tăng dần và bắt ñầu hằng ñịnh sau thời gian lắc chiết là 8 ñến 10 phút. Vì vậy trong quá trình tiếp theo chúng sau thời gian lắc chiết là 8 ñến 10 phút. Vì vậy trong quá trình tiếp theo chúng tôi tiến hành ño mật ñộ quang sau thời gian lắc chiết khoảng 10 phút.
Sự phụ thuộc mật ñộ quang của phức PAN - Cu(II) - CHCl2COO
7
Hình 3.3. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật ñộ quang của phức PAN -
Cu(II) -CHCl2COO vào thời gian sau khi chiết
Mật ñộ quang của phức giảm dần và bắt ñầu hằng ñịnh sau thời gian là 30 ñến 40 phút và không thay ñổi trong 2 giờ tiếp theọ Vì vậy trong quá trình tiếp ñến 40 phút và không thay ñổi trong 2 giờ tiếp theọ Vì vậy trong quá trình tiếp theo chúng tôi tiến hành ño mật ñộ quang sau thời gian khoảng 35 phút.
3.1.2.2. Sự phụ thuộc mật ñộ quang vào pH
Hình 3.4. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật ñộ quang của phức PAN -
8
- pH chiết tối ưu là 2,40 ÷ 3,60, các phép ño nghiên cứu chiết phức ñược thực hiện ở pH= 2,80. thực hiện ở pH= 2,80.