Giai đoạn này sử dụng hệ chuẩn là hệ H2SO4:NaOH
+ Cho nước cất 1 lần tới 2/3 thể tích của bình đun, cắm điện đun sơi nước trong bình. Hơi nước và nhiệt độ của bình đun giúp cho nitơ có trong (NH4)2SO4 của dung dịch nghiên cứu bị NaOH 30% đẩy ra dưới dạng NH3. NH3 được ngưng tụ nhờ hệ thống làm lạnh hơi nước tạo thành NH4OH. Sau khi nước trong bình đã sơi, cho vào bình hứng 10ml H2SO4 0,1N và 3 giọt thuốc thử phenolphtalein. Đặt bình hứng vào giá đỡ sao cho đầu mút của ống sinh hàn ngập trong dung dịch của bình hứng. Nếu lượng axit trong bình hứng khơng đủ ngập thì có thể thêm một ít nước cất vơ đạm.
+ Cho vào bình cất 10ml mẫu đã vơ cơ hóa và 3 giọt thuốc thử phenolphtalein, sau đó tráng phiễu bằng nước cất vơ đạm. Cho tiếp vào bình cất 15ml NaOH 30% rồi đóng chặt van lại. Dung dịch trong bình cất chuyển từ khơng màu sang màu hồng thể hiện môi trường kiềm.
+ Sau 8-10 phút cất đạm, để kiểm tra xem NH4OH cịn được tạo ra khơng, dùng giấy quỳ thử dung dịch ở đầu ống sinh hàn. Nếu giấy quỳ cịn xanh thì phải cất đạm tiếp, nếu giấy quỳ khơng đổi màu thì q trình cất đạm đã xong.
Cuối cùng, dùng nước cất để rửa đầu mút ống sinh hàn, lấy bình hứng ra và đem chuẩn độ.
Cuối cùng, dùng nước cất để rửa đầu mút ống sinh hàn, lấy bình hứng ra và đem chuẩn độ.
Mở khóa buret cho dung dịch NaOH 0,1N chảy từ từ xuống bình hứng đồng thời lắc đều, quá trình chuẩn độ kết thúc khi màu của dung dịch trong bình hứng chuyển sang màu hồng, đọc giá trị thể tích dung dịch NaOH đã tiêu tốn. Thể tích dung dịch NaOH 0,1N đọc được trên buret là lượng cần dùng để trung hòa dung dịch H2SO4 0,1N cịn dư trong bình hứng.