- Dung dịch mẫu Placebo: cân khoảng 220 mg hỗn hợp Placebo trên Tiến hành xử lý như mẫu thử Lọc qua màng lọc 0,45μm.
KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT KẾT LUẬN
KẾT LUẬN
Từ kết quả thực nghiệm chúng tôi rút ra một số kết luận sau:
1. Đã xây dựng được phương pháp định tính, định lượng hoạt chất Flunarizin trong chế phẩm thuốc viên nang bằng HPLC với các điều kiện cụ thể như sau:
Điều kiện sắc ký
+ Cột: C8 (150 mm x 4,6; 5 µm; end cap) hoặc cột tương đương. + Detector: UV-VIS 253 nm;
+ Pha động: MeOH : dung dich đệm KH2PO4 10 mM pH=3,5 (60:40)
+ Tốc độ dòng: 1,0 ml/phút
Chuẩn bị mẫu
+ Dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử được hòa tan trong pha động với nồng độ 0,01 mg/ml.
Đánh giá kết quả
+ Định tính: kết quả định tính được đánh giá thông qua sự trùng khớp thời gian lưu của pic trong sắc ký đồ mẫu chuẩn với pic trong sắc ký đồ mẫu thử.
+ Định lượng: kết quả định lượng được tính toán % hàm lượng so nhãn thông qua diện tích pic mẫu chuẩn, mẫu thử, nồng độ mẫu chuẩn, lượng cân, độ pha loãng mẫu thử.
2. Đã thẩm định được phương pháp xây dựng đầy đủ theo hướng dẫn của Bộ Y tế về hướng dẫn thẩm định phương pháp phân tích chất lượng thuốc. Kết quả thẩm định đạt theo quy định cụ thể:
Độ chọn lọc (độ đặc hiệu) của phương pháp với mẫu placebo chung cho các thuốc sản xuất trong nước, mẫu trắng không có đáp ứng pic tại vị trí thời gian lưu của mẫu chuẩn, mẫu thử.
46
Độ tuyến tính: tiến hành thẩm định độ tuyến tính của thành phần hoạt chất trong khoảng 50% đến 150% nồng độ định lượng (4,59µg/ml đến 13,77 µg/ml) có hệ số tương quan tuyến tính r = 1,0000 đạt yêu cầu đề ra.
Độ lặp lại (độ chính xác trong ngày) n = 6 giá trị RSD từ 0,88%; độ chính xác trung gian (độ chính xác khác ngày) n = 12 giá trị RSD từ 0,90% phù hợp với yêu cầu của phép phân tích định lượng.
Độ đúng: Tỷ lệ thu hồi hoạt chất trung bình 100,15%; với RSD của tỷ lệ thu hồi 0,630% phù hợp với yêu cầu của phép phân tích định lượng.
3. Đã ứng dụng phương pháp xây dựng kiểm tra chất lượng một số chế phẩm viên nang Flunarizin 5,0 mg sản xuất tại Việt Nam
Quy trình phân tích ở trên được áp dụng để kiểm tra chất lượng 08 mẫu thuốc viên nang Flunarizin 5,0 mg sản xuất tại Việt Nam. Kết quả cho thấy: các mẫu thuốc đều đạt chất lượng theo quy định của TCCS.
Từ các kết quả thu được, nhận thấy phương pháp HPLC đã xây dựng là phù hợp để định tính, định lượng Flunarizin trong chế phẩm viên nang.
ĐỀ XUẤT
Ứng dụng phương pháp đã xây dựng để kiểm tra chất lượng các chế phẩm thuốc chứa flunarizin lưu hành trên thị trường.
Với kết quả xây dựng và thẩm định phương pháp đề nghị Hội đồng dược điển Việt Nam xem xét ban hành chuyên luận viên nang Flunarizin vào Dược điển Việt Nam trong lần xuất bản tiếp theo.