- Dung dịch mẫu Placebo: cân khoảng 220 mg hỗn hợp Placebo trên Tiến hành xử lý như mẫu thử Lọc qua màng lọc 0,45μm.
4.2VỀ THẨM ĐỊNH PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
Các số liệu thu được trong quá trình nghiên cứu thẩm định phương pháp phân tích cho thấy các tá dược trong viên không ảnh hưởng đến kết quả phân tích, điều này chứng tỏ phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) đặc hiệu với thành phần Flunarizin trong phép phân tích định tính và định lượng.
Với hệ sắc ký đã lựa chọn trong phương pháp thử định lượng kết quả cho thấy có sự phụ thuộc tuyến tính giữa nồng độ Flunarizin và diện tích pic thu được có hệ số tuyến tính cao (r = 1,000) và sự tuân thủ tuyến tính trong một khoảng rộng (từ 4,59µg/ml đến 13,77 µg/ml). Việc này rất thuận lợi cho việc phân tích của các kiểm nghiệm viên và đảm bảo độ chính xác của phép phân tích và có thể áp dụng phương pháp này để định lượng hoạt chất giải phóng trong phép thử độ hòa tan.
Phương pháp định lượng bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao đã xây dựng trong tiêu chuẩn cho độ lặp lại tốt với RSD của 6 lần thử nghiệm với cùng một kiểm nghiệm viên làm trong cùng thời gian là 0,88%< 2,0% đạt yêu cầu so với quy định xây dựng phương pháp thử.
Độ đúng của phương pháp được tiến hành theo phương pháp mẫu tự tạo, tức là đánh giá dựa trên nền của mẫu placebo (mẫu trắng chỉ có tá dược) bằng phương pháp thêm chuẩn rồi xác định lượng hoạt chất được tìm lại bằng phương pháp định lượng đã quy định ở các mức nồng độ 80,0%; 100,0%; 120,0% so với nồng độ định lượng, kết quả thẩm định cho thấy độ tìm lại của phương pháp xây dựng trung bình 100,15%; RSD = 0,63%, các
44
kết quả trải từ 99,32% -101,32%. Chứng tỏ độ đúng của phương pháp đạt yêu cầu dùng cho phân tích chất lượng thuốc.