Trong chƣơng 3, với tỷ lệ bề dày Al (70 nm) / Si (235 nm), sau quá trình khuếch tán nhiệt, lƣợng Si dƣ vẫn còn trên bề mặt màng. Quá trình thay đổi nhiệt độ nung và thời gian ủ nhiệt khác nhau vẫn chƣa có tác động đến việc giảm lƣợng Si dƣ trên bề mặt màng (đƣợc thể hiện qua các ảnh OTM và SEM). Từ đó cho thấy rằng: tỷ lệ bề dày chênh lệch giữa lớp Al và Si ban đầu có khả năng là nguyên nhân dẫn đến các Si còn dƣ. Do đó, việc điều khiển tỷ lệ bề dày giữa hai đơn lớp Al và Si rất có khả năng giảm đƣợc lƣợng Si dƣ. Vấn đề đƣợc chúng tôi nghiên cứu bằng các mẫu với tỷ lệ bề dày lớp nhôm thay đổi nhƣ trình bày trong bảng 4.1.
Bảng 4.1: Các mẫu D đƣợc chế tạo với tỷ lệ bề dày lớp Al ban đầu tăng dần
Tên mẫu D1 D2 D3 D4 D5 D6
Bề dày lớp Al (nm) 14 35 70 105 140 210
Bề dày lớp Si (nm) 235 235 235 235 235 235
Rất nhiều các tỷ lệ bề dày khác nhau của hai đơn lớp Al và Si ban đầu đã đƣợc chúng tôi chế tạo và nghiên cứu. Các mẫu trong bảng 4.1 là bộ mẫu điển hình nhất cho thấy rõ sự ảnh hƣởng tỷ lệ bề dày của hai lớp Al và Si ban đầu lên thành phần Si dƣ còn lại, hiển thị qua ảnh OTM trong hình 4.1.
64
Hình 4.1: Ảnh OTM của các mẫu sau khi nung 500oC trong 3 giờ. Chỉ có mẫu D5 không đƣợc xử lý axit.
Do bề dày lớp Al ban đầu quá mỏng (mẫu D1) hoặc tƣơng đối dày (đối với mẫu D5 và D6) nên quá trình khuếch tán nhiệt, ở 500oC trong 3 giờ, chƣa xảy ra hoàn toàn để dẫn đến sự hình thành màng siliic đa tinh. Điều này đƣợc chứng minh qua sự so sánh phổ nhiễu xạ tia X trong hình 4.2.
65
Phổ nhiễu xạ đã cho thấy sự kết tinh của a-Si ở các mẫu D2, D3, D4. Các mẫu còn lại vô định hình. Nhƣ vậy, do chênh lệch về tỷ lệ bề dày quá lớn, nên ở mẫu D1 trong ảnh OTM, phần Si dƣ trên bề mặt gần nhƣ là một màng a-Si liên tục ban đầu. Trong khi ở mẫu D5, với bề dày lớp Al tăng lên 140 nm, quá
trình ủ nhiệt trong 3 giờ ở 500oC chƣa đủ để
quá trình kết tinh Si xảy ra hoàn toàn, đƣợc chứng minh rất rõ ở mẫu D6, chỉ còn lại các ốc đảo Si rời rạc bám trên đế. Điều này có thể lý giải đơn giản nếu xét theo quan điểm nhiệt động học về mối tƣơng quan giữa độ dài khuếch tán và bề dày lớp Al. Do đó, sự điều chỉnh quá trình nung nhiệt phù hợp là cần thiết khi xét đến việc thay đổi tỷ lệ thành phần của các lớp.
Từ các ảnh OTM trong hình 4.1, có thể nhận thấy đƣợc sự khác biệt rõ nét về
hình thái học bề mặt của mẫu D4 so với các mẫu đã ghi nhận đƣợc với các tỷ lệ khác. Bề mặt mẫu D4 khá đồng đều và đồng nhất, điều đó cho thấy, với tỷ lệ bề dày của hai lớp trong mẫu, sau quá trình nung nhiệt, lƣợng Si dƣ trên bề mặt giảm đáng kể và có thể xem nhƣ mẫu D4 hiển thị rõ màng silic đa tinh thể bên dƣới. Với mong muốn đánh giá đúng các tính chất của màng silic đa tinh thể sau quá trình kết tinh mà không bị ảnh hƣởng của lớp Si dƣ, đặc tính cấu trúc và tính chất điện của mẫu D4 đƣợc khảo sát qua các phân tích sau:
Hình 4.2: Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu D1-D6. Cƣ ờng đ ộ (a .u)
66
Hình 4.3: Ảnh SEM của mẫu D4
Ảnh SEM cho thấy hình thái học bề mặt mẫu gồm rất nhiều các hạt tinh thể nhỏ với kích thƣớc khoảng 20 nm liên kết với nhau thành các “cụm hạt”.
Hình 4.4: Ảnh phổ AFM của mẫu D4 (đƣợc chụp tại khu Công Nghệ Cao TPHCM)
Kết quả AFM hiển thị độ gồ ghề bề mặt trung bình khoảng 3 nm trong phần diện tích quét 5 µm2.
67
Hình 4.5: Phổ EDX của mẫu D4.
Từ phổ EDX, hàm lƣợng Al còn lại ghi nhận đƣợc khoảng 1.98%. Nhƣ đã đề cập ở trên, giá trị này chỉ mang tính ƣớc lƣợng. Tuy nhiên, giá trị ghi nhận đƣợc cũng cho thấy sự khác biệt lớn về hàm lƣợng Al trên các mẫu còn Si dƣ (hình 3.12) và mẫu D4, đƣợc xem nhƣ hạn chế đƣợc phần Si dƣ. Điều đó cho thấy phần lớn hàm lƣợng Al dƣ còn lại, tập trung chủ yếu trong phần Si dƣ trên bề mặt màng.
Bổ sung thêm về khẳng định sự kết tinh của Si cũng nhƣ hạn chế đƣợc phần Si dƣ, màng đƣợc chụp phổ Raman tại ba vị trí khác nhau trên bề mặt. Sự tƣơng đồng về hình dáng và vị trí của các đỉnh phổ Raman của mẫu D4 khi so sánh với đỉnh phổ chuẩn của phiến silic đơn tinh thể, hiển thị trên hình 4.6, cho thấy rõ các dao động liên kết của Si trong mạng tinh thể, chứng tỏ mẫu kết tinh rất tốt. Ngoài ra, hình dáng phổ còn cho thấy các đỉnh phổ ở trong vùng số sóng
từ 480-517 cm-1, đặc trƣng cho các đám silic vô định hình và vi tinh thể gần nhƣ
không xuất hiện, điều đó chứng tỏ bề mặt màng đã hạn chế đƣợc rất nhiều ảnh hƣởng của các silic vô định hình dƣ.
68
Hình 4.6: Phổ Raman của mẫu D4 so sánh với phổ chuẩn của “wafer silic”.
Tính chất điện của mẫu D4 đƣợc ghi nhận bằng phép đo hiệu ứng Hall, trong đó bề dày màng đƣợc xác định bởi phƣơng pháp Stylus cho kết quả khoảng 117 nm. Bề dày này khá tƣơng đồng với bề dày của lớp Al ban đầu 105 nm (bảng 4.1). Sự tƣơng đồng về bề dày này, cũng đã đƣợc nghiên cứu và ghi nhận bởi nhiều tác giả khác [29], [39]…, đây là cơ sở để chúng tôi có thể áp dụng bề dày 117 nm của màng D4 vào việc tính toán các kết quả đo Hall.
Bảng 4.2: Các thông số ghi nhận từ kết quả đo Hall mẫu D4.
Tên mẫu Nồng độ hạt tải
(1/cm3)
Độ linh động (cm2/Vs)
Điện trở suất (Ωcm)
D4 1.7 1018 48 7.8 102
Với các phân tích về cấu trúc và hình thái học bề mặt của mẫu D4 là cơ sở tin cậy cho việc đánh giá khả năng dẫn điện của màng silic đa tinh thể ít bị ảnh hƣởng bởi các Si dƣ bằng phép đo Hall. Kết quả trong bảng 4.2 một lần nữa
cho thấy nồng độ lỗ trống khá cao ở bậc 1018, chứng tỏ mức độ pha tạp “nặng”
Số sóng (cm-1) Cƣ ờn g độ Phiến Silic
69
của Al vào Si. Đặc biệt là độ linh động của lỗ trống khá lớn đã phản ánh đƣợc sự kết tinh tốt của silic so với các màng silic vô định hình. Độ linh động này khá phù hợp với các công bố của các tác giả khác [19],[29, tr. 205].
Nhƣ vậy, từ các kết quả phân tích tính chất màng D4 đã chứng minh sự hình thành màng silic đa tinh thể dẫn điện loại p với nồng độ hạt tải cao và độ linh động khá lớn. Thêm vào đó, kết quả cũng cho thấy ảnh hƣởng tỷ lệ bề dày của hai đơn lớp Al và Si lên sự hình thành các Si dƣ trên bề mặt.
Tuy nhiên, việc lập lại kết quả thực nghiệm đã chế tạo đƣợc của mẫu D4 là không dễ dàng. Chúng tôi đã tiến hành thử nghiệm lại quy trình chế tạo mẫu D4 và thấy rằng: nguyên nhân độ lập lại trong thực nghiệm chƣa cao có thể do ảnh hƣởng của lớp oxit nhôm ở mặt phân giới nhƣ đã đƣợc trình bày trong chƣơng 2. Việc phơi lớp Al ngoài không khí, để tạo lớp oxit tự nhiên ở mặt phân giới, sẽ bị ảnh hƣởng rất lớn bởi các yếu tố của môi trƣờng (nhƣ độ ẩm, nhiệt độ..). Do đó, việc đánh giá tầm quan trọng, cũng nhƣ ảnh hƣởng của lớp oxit nhôm ở mặt phân giới lên toàn bộ quá trình khuếch tán của hai lớp Al và Si, cũng đƣợc chúng tôi khảo sát để cho thấy cái nhìn tổng quát hơn về tổng thể các ảnh hƣởng lên quá trình AIC. Từ đó giúp điều khiển quá trình AIC thuận lợi hơn.
70