Hình 2.11: Ảnh ghi nhận đƣợc bằng kính hiển vi quang học của mẫu đƣợc nung 510oC tại những thời điểm khác nhau. a) 19 phút; b) 26 phút; c) 33 phút [29, tr. 200]
.
Quá trình hình thành mầm và sự phát triển liên tục của hạt có thể đƣợc quan sát trực tiếp trong suốt quá trình hoán chuyển lớp, bằng việc sử dụng một kính hiển vi quang học phản xạ với hệ thấu kính chịu nhiệt cao (in-situ investigation) đƣợc kết nối với máy tính. Các hiện tƣợng xảy ra đƣợc quan sát thông qua đế thủy tinh ở mặt phân giới của thủy tinh/Al. Do độ phản xạ Al và Si khác nhau nên dễ dàng phân biệt: các vùng tối, vùng sáng lần lƣợt ứng với Si và Al. Ban đầu trƣớc khi nung, hình ảnh nền thấy đƣợc là một vùng sáng màu hồng nhạt đặc trƣng cho lớp màng Al liên tục ở mặt phân giới thủy tinh/Al. Nhƣ vậy nếu bắt đầu có các chấm đen xuất hiện trong ảnh nền trong quá trình nâng nhiệt,
29
điều đó chứng tỏ đã có sự khuếch tán giữa hai lớp và các hạt Si hình thành đã chạm đến đế thủy tinh (bƣớc 2,3 trong hình 2.7). Hình 2.11 minh họa cho các hiện tƣợng xảy ra ở mặt phân giới thủy tinh/Al sau những thời gian ủ nhiệt khác nhau của mẫu trong suốt quá trình AIC tại 5100C [29, tr. 200]. Hình 2.11a thể hiện mặt phân giới thủy tinh/Al đƣợc ủ nhiệt trong 19 phút, ở thời điểm này hầu nhƣ tất cả các hạt Si tạo thành đều xuất hiện trong cùng lúc. Cùng với việc tăng thời gian ủ, thì kích thƣớc của hạt Si cũng tăng theo (hình 2.11 b và c), và hầu nhƣ không có hạt mới đƣợc tạo ra. Sự giới hạn phát triển của hạt giữa đế và mặt phân giới của Al/Si là nét đặc trƣng quan trọng của phƣơng pháp AIC. Nhờ đó, các hạt Si sẽ phát triển đồng nhất theo phƣơng ngang đến khi chúng chạm và hòa lẫn vào nhau. Cuối cùng, một lớp silic đa tinh thể liên tục đƣợc hình thành.
Hình 2.12: Sự phụ thuộc của hệ số kết tinh và số lƣợng hạt tinh thể vào thời gian ủ nhiệt [29, tr. 201-202]
.
Hệ số kết tinh hay phần trăm kết tinh (the crystallzed fraction), xác định bằng tỷ lệ phần trăm của diện tích vùng tối so với diện tích tổng cộng chụp đƣợc
bằng kính hiển vi quang học, đƣợc biểu thị nhƣ là hàm của thời gian nung tA ở
các nhiệt độ nung T khác nhau (từ 5000C tới 5300C) trong hình 2.12. Nhìn vào
đồ thị thấy rằng nhiệt độ nung càng tăng lên thì thời gian nung tA cần để tạo thành một màng silic đa tinh thể liên tục (đạt tới tỷ lệ kết tinh 100%) càng giảm
đáng kể. Ví dụ, tại 5300
C màng kết tinh 100% sau 19 phút. Trong khi đó, phải
H ệ số k ết t in h [% ] S ố h ạt H ệ số k ết t in h [% ]
30
mất 90 phút để tạo thành màng silic đa tinh thể ở 5000C. Việc giảm thời gian kết
tinh khi nhiệt độ nung tăng lên nghĩa là giảm thời gian cần thiết để hoàn thành
quá trình AIC, điều này cũng có nghĩa là thời gian cho sự hình thành hạt (tN) và
thời gian tăng trƣởng của hạt (tG) cũng giảm đáng kể. Kết quả trong hình 2.12 cho thấy thêm rằng, trong toàn bộ thời gian ủ nhiệt, số hạt đƣợc tạo ra không tăng mà nhanh chóng đạt đến một giá trị ổn định (khoảng 16) trong một khoảng thời gian rất ngắn. Nhƣ vậy có thể thấy rằng trong suốt quá trình ủ nhiệt, giai đoạn tăng trƣởng hạt đóng vai trò quan trọng hơn quá trình hình thành các hạt
tinh thể. Và cũng dựa trên đồ thị hình 2.12 tác giả S.Gall [47] đã tính toán năng
lƣợng kích hoạt (activation energy EA) cho quá trình hình thành mầm là 1.8 eV.
Mức năng lƣợng này thấp hơn rất nhiều so với năng lƣợng cần cho sự kết tinh pha rắn thông thƣờng của a-Si 4.9 eV đƣợc đƣa ra bởi tài liệu [51]. Từ so sánh trên, tác giả S.Gall [47] cho rằng việc giảm đƣợc năng lƣợng kích hoạt cho quá trình tạo hạt Si là do ảnh hƣởng của mặt phân giới giữa Al/a-Si ban đầu (barrier
layer). Điều này cũng đƣợc khẳng định lại bởi nhóm tác giả J. Schneider [25], cho
thấy mẫu với lớp oxít dày (đƣợc chuẩn bị bởi sự oxi hóa nhiệt của bề mặt Al tại 5600C trƣớc khi lắng đọng a-Si) thì năng lƣợng kích hoạt tƣơng ứng cho quá
trình tạo mầm hạt là EA = 1.9 eV. Bên cạnh các nghiên cứu về quá trình tạo hạt
tinh thể, tác giả J. Schneider [25] cũng đƣa ra các kết quả về khảo sát quá trình
tăng trƣởng của hạt. Để xác định vận tốc phát triển (vg) của một hạt riêng lẻ, bán
kính hạt (rg) đƣợc đo nhƣ là một hàm của tA bằng phần mềm phân tích hình ảnh
do kính hiển vi quang học thu đƣợc. Kết quả cho thấy, sau thời gian bắt đầu hình thành hạt tN, vận tốc phát triển hạt (vg = drg/dtA) tăng, tới khi nó đạt tới giá trị không đổi cuối cùng. Quá trình đo đạc sau đó đƣợc lập lại trên rất nhiều hạt để xác định vận tốc trung bình của sự phát triển hạt. Một số kết quả ghi nhận từ việc đo đạc cho thấy: tại 4500
32
CHƢƠNG 3. ẢNH HƢỞNG CỦA QUÁ TRÌNH NUNG NHIỆT LÊN SỰ KẾT TINH VÀ ĐỘ DẪN ĐIỆN LOẠI p CỦA MÀNG SILIC TRÊN LỚP ĐỆM KIM LOẠI NHÔM (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});