2.3.2.1. Methanol
Hình 2. 33. Quy trình oxy hóa methanol với chất xúc tác Pd/C
Quy trình chuẩn bị màng xúc tác nano Pd/C trước khi thực hiện sự oxy hóa methanol (hình 2. 15.): Điện cực glassy cacbon (GC) với S = 12.56 mm2 được sử dụng làm nền phủ xúc tác nano. Cân 2.5 mg xúc tác nano Pd/C cho vào hỗn hợp dung dịch gồm 1ml methanol và 25 µl PTFE. Đánh siêu âm trong vòng 1h để tạo thành hỗn hợp đồng nhất. Sau đó, dùng µ_pipette rút 1.5µl hỗn hợp trên tiêm lên
điện cực GC, sấy nhẹ khoảng 5s và lặp lại thao tác đó 5 lần rồi lắp vào hệ đo. Tiến hành sục khí 15 phút, để yên 15 phút, rồi mới tiến hành đo. Sự có mặt của PTFE trong quá trình chuẩn bị điện cực sẽ ảnh hưởng ít nhiều tới bề mặt xúc tác trên của điện cực, làm cho một số hạt xúc tác không tiếp xúc với chất điện ly [32-36].
Cell đo được lắp đặt theo sơ đồ hình 2. 16.sau:
Hình 2. 34.Tế bào đo và máy đo điện hóa potentiostat/galvanostat
2.3.2.2. Ethanol
Quy trình chuẩn bị màng xúc tác nano Pd/C trước khi thực hiện sự oxy hóa ethanol (hình 2. 17.): Điện cực glassy cacbon (GC) với S = 12.56 mm2 được sử dụng làm nền phủ xúc tác nano. Cân 2.5 mg xúc tác nano Pd/C cho vào hỗn hợp dung dịch gồm 1mL ethanol và 25 µl PTFE. Đánh siêu âm trong vòng 1h để tạo thành hỗn hợp đồng nhất. Sau đó, dùng µ_pipette rút 1.5µl hỗn hợp trên tiêm lên
điện cực GC, sấy nhẹ khoảng 5s và lặp lại thao tác đó 5 lần rồi lắp vào hệ đo. Tiến hành sục khí 15 phút, để yên 15 phút, rồi mới tiến hành đo. Sự có mặt của PTFE trong quá trình chuẩn bị điện cực sẽ ảnh hưởng ít nhiều tới bề mặt xúc tác trên của điện cực, làm cho một số hạt xúc tác không tiếp xúc với chất điện ly [32-36].
Cell đo được lắp đặt theo sơ đồ tại hình 2. 18. sau:
Chương 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN