L ời mở đầu
a.Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của lượng nước đến đặc điểm của sản
Các thí nghiệm này khảo sát ảnh hưởng của lượng nước được thêm vào khi pha chế dung dịch NaOH/Rượu.
Thí nghiệm 1
Pha dung dịch 10%NaOH/MeOH bằng cách dùng 1g NaOH hoà tan trong 4,5g nước rồi sau đó cho vào 4,5g MeOH (hay tỷ lệ phối hợp giữa nước và rượu là 1:1).
Thí nghiệm này có thành phần nhưsau:
MeOH : 67,7%
IPA : 26%
Acid Stearic : 5,5%
NaOH : 0,8%
Thí nghiệm 2
Pha dung dịch 10% NaOH/Rượu với tỷ lệ phối hợp giữa nước và rượu là 1:2 theo thứ tự.
Thành phần của thí nghiệm tương tự nhưthí nghiệm trên. Thí nghiệm 3
Tương tự nhưthí nghiệm trên nhưng thay tỷ lệ phối hợp giữa nước và rượu trong việc pha chế dung dịch 10%NaOH/Rượu là 1:3 theo thứ tự.
Thí nghiệm 4
Có thành phần tương tự nhưcác thí nghiệm trên nhưng không sử dụng nước trong pha chế dung dịch %NaOH /Rượu.
Sử dụng kết quả thu được từ 4 thí nghiệm này để tiến hành các thí nghiệm tiếp theo.
b. Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của các tỷ lệ khác nhau giứa Metanol và Isopropanolđến đặc điểm sản phẩm.
Thực hiện một dãy thí nghiệm với tất cả các thành phần đều ở dạng khan vàđược tính bằng % khối lượng.
Thí nghiệm Thành phần 5 ( %) 6 ( %) 7 ( %) 8 ( %) 9 ( %) MeOH 86,5 81,5 76,5 71,5 66,5 Acid Stearic 5,5 5,5 5,5 5,5 5,5 10%NaOH/MeOH 8,0 8,0 8,0 8,0 8,0 PHTH (giọt) 0 2 2 2 2 IPA 0 5 10 15 20
Bảng 2: Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của các tỷ lệ khác nhau giữa Metanol và Isopropanolđến đặc điểm sản phẩm.
Với MeOH : Metanol IPA : Isopropanol
PHTH : Phenolptalein, một chỉ thị acid – baz , có màu hồng trong môi trường kiềm. Do đó, nó được thêm vào hỗn hợp để xem chất kiềm được thêm vào có đủ để trung hoà acid Stearic hay không (Phenolptaleinđược sử dụng nhưmột dấu hiệu của tính thiết thực để chỉ xem khi nàođủ chất kiềm được cho vào. Khi một lượng thích hợp được thiết lập thì nó trở nên không cần thiết).
Ghi nhận đặc điểm của sản phẩm. Cân khối lượng sản phẩm thu được. Dùng 5 sản phẩm thu được từ mối thí nghiệm trên để đo thời gian cháy, đồng thời lưu ý tốc độ chảy của sản phẩm.
c. Thí nghiệm khảo sát hưởng của NaOH đến sự hình thành sản phẩm
Các thành phần trênđiều ở dạng khan vàđược tính bằng % khối lượng
Thí nghiệm Thành phần 10 ( %) 11 ( %) 12 ( %) MeOH 65 65 65 IPA 26 26 26 Acid Stearic 5,5 5,5 5,5 25%NaOH/MeOH 2,0 2,5 3,26 PHTH (giọt) 2 2 2
Ghi nhận đặc điểm của sản phẩm. Cân khối lượng sản phẩm thu được. Dùng 30 sản phẩm thu được từ mối thí nghiệm trên để đo thời gian cháy, đồngthời lưu ý tốc độ chảy của sản phẩm.
d. Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của rượu đến đặc điểm của sản phẩm.
Thí nghiệm 13
Thực hiện thí nghiệm với tỷ lệ tối ưu nhưsau:
MeOH : 67,7%
IPA : 26%
Acid Stearic : 5,5%
NaOH : 0,8%
Thí nghiệm 14
Thực hiện thí nghiệm như trên nhưng thay hỗn hợp rượu Metanol và Isopropanol bằng rượu Etylic 96.
Thành phần gồm:
Rượu Etylic 96 : 93,7% Acid Stearic : 5,5%
NaOH : 0,8%
So sánh khối lượng, đặc điểm, thời gian cháy của các sản phẩm thu được từ các thí nghiệm trên
3.1.3. PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ CỒN KHÔ CÓ SỬ DỤNG DẪN
XUẤT CELLULOSE VỚI MỘT LỚP NGĂN CHẶN SỰ HYDRAT
3.1.3.1. Qui trìnhđiều chế
(1)
(2)
(3)
Hình 15: Qui trìnhđiều chế cồn khô theo phương pháp 3
Giải thích qui trình:
(1): Trước tiên trộn 200 ml cồn với 50 ml nước.
(2): Sauđó 10g Methocel J75 MSđược thêm vào, thuđược dung dịch sệt có chứa nước.
(3): Đỗ dung dịch sệt này vào vật chứa có chứa sẵn một lượng chất kiềm đủ để tăng pH đến 8 hoặc trên 8 (lượng Natri hydroxid sử dụng là từ 2 đến 4 gram). Sự tạo gel sẽ lập tức xảy ra.
3.1.3. 2. Dụng cụ, hoá chất làm thí nghiệm a. Dụng cụ Rượu Hỗn hợp rượu và nước Dung dịch sệt Sản phẩm
- Cốc thuỷ tinh: 3 cái 100ml, -Đũa thuỷ tinh: 2 cái
- Mặt kính đồng hồ: 1 cái b. Hoá chất - Methocel J75 MS - Rượu Etylic 96 - Isopropanol - Metanol - NaOH - Nước cất 3.1.3.3. Bố trí thí nghiệm
a. Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của lượng NaOH đến sự hìnhthành sản phẩm thành sản phẩm Thí nghiệm 1: Thành phần gồm: + 170g Etanol + 50g nước + 10g Methocel J75 MS + 1g NaOH Thí nghiệm 2:Thành phần gồm: + 170g Etanol + 50g nước + 10g Methocel J75 MS + 2g NaOH Thí nghiệm 3:Thành phần gồm: + 170g Etanol + 50g nước + 10g Methocel J75 MS + 3g NaOH
Thí nghiệm 4:Thành phần gồm: + 170g Etanol + 50g nước + 10g Methocel J75 MS + 4g NaOH Thí nghiệm 5:Thành phần gồm: + 170g Etanol + 50g nước + 10g Methocel J75 MS + 5g NaOH
b. Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của loại rượu đến sự hình thànhsản phẩm sản phẩm
Từ lượng NaOH thích hợp nhất trong kết quả của các thí nghiệm ở trên, tiến hành thay rượu Etylic bằng Metanol và Isopropanol
Thí nghiệm 6: Thành phần gồm: + 170g MeOH + 50g nước + 10g Methocel J75 MS + 2g NaOH Thí nghiệm 7: Thành phần gồm: + 170g MeOH + 50g nước + 10g Methocel J75 MS + 4g NaOH Thí nghiệm 8:Thành phần gồm: + 170g Isopropanol + 50g nước + 10g Methocel J75 MS + 2g NaOH
+ 170g Isopropanol + 50g nước
+ 10g Methocel J75 MS + 4g NaOH
c. Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của Alumina Trihydrat đến đặc điểm của sản phẩm điểm của sản phẩm
Thực hiện các thí nghiệm từ 10-13 bằng cách lập lại các thí nghiệm 3, 7,8,9 (theo thứ tự) nhưng ngoại trừ việc thêm vào một lượng Alumina Trihydrat giaođộng từ 0.1%-1%.
3.2. KHẢO SÁT MỘT SỐ TÍNH CHẤT CỦA CỒN KHÔ VỪA
ĐIỀU CHẾ ĐƯỢC 3.2.1. Tỷ khối
- Cân bình đãđược rửa sạch và làm khô.
- Điều chế cồn khô trong bình trên và sau đó đem cân bình khi có cồn khô.
- Đánh dấu mức của cồn khô trong bình.
- Lấy cồn khô ra ngoài, làm sạch và sấy khô bình. Cân khối lượng bình khi có nước.
Chú ý rằng thể tích đựng cồn khô và nước phải cùng ở nhiệt độ đo bằng nhiệt kế vàđiều chỉnh nhiệt độ bằng cách ngâm vào nước lạnh hoặc dùng tay xoa ấm nếu cần.
Tỷ khối tương đối: d =
b n b c m m m m Trongđó:
mc: khối lượng của bình và cồn khô. mn: khối lượng của bình và nước. mb: khối lượng của bình rỗng. 3.2.2. Ngọn lửa
Đốt cháy khoảng 10g cồn khô. Sau đó quan sát màu ngọn lửa và mức độ ổn định của ngọn lửa.
3.2.3.Nhiệt độ nóng chảy
Lấy khoảng 5g sản phẩm nghiền nhỏ, lọc dưới áp suất kém, sấy thật khô rồi nghiền cho thật mịn. Bột này được cho vào ống mao quản để đo nhiệt độ nóng chảy.
Mỗi mẫu được đo lập lại 3 lần và lấy kết quả trung bình. 3.2.4.Tốc độ chảy và thời gian cháy
Đốt 30g sản phẩm (ở nơi không có gió mạnh), ghi nhận thời gian từ lúc sản phẩm bắt đầu cháy cho đến khi ngọn lửa tắt hoàn toàn.Đồng thời có quan sát tốc độ chảy của sản phẩm.
3.2.5. Sản phẩm sau khi cháy
Dùng một miếng giấy lọc hơ trên đầu ngọn lửa (do cồn khô tạo ra) khoảng vài phút. Quan sát ở mặt giấy nơi tiếp xúc với ngọn lửa xem có sinh ra muội than hay không. Đồng thời ghi nhận mùi của sản phẩm sau khi cháy.
CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO
LUẬN
4.1. KẾT QUẢ
4.1.1 PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ CỒN KHÔ CÓ SỬ DỤNG CAlCI
ACETAT BÃO HOÀ
4.1.1.1. Kết quả các thí nghiệm khảo sát
a. Kết quả khảo sát các tỷ lệ khác nhau giữa cồn và calci acetat bãohoà hoà
- Dưới đây là kết quả trung bình của 3 lần lập lại. Thí nghiệm Sản phẩm 1 (1:1) 2 (2:1) 3 (3:1) Đặc điểm Tạo thành một màng mỏng trên bề mặt dung dịch (dư nhiều rượu ) Tạo thành một lớp cứng phía trên,ở dưới là lớp rượu dư Tạo thành một khối gel kém bền và có mặt dưới sần sùi, dư rượu Khối lượng (gam) 24,73 32,18 35,65 Thí nghiệm Sản phẩm 4 (4:1) 5 (5:1) 6 (6:1) Đặc điểm Tạo thành một
khối gel có hai hơi mặt sần sùi, cầm được, dư một ít rượu
Khối gel có hai mặt hơi sần sùi, cầm được, dư một ít rượu Hai mặt hơi sần sùi, hơi khó cầm vì dễ vỡ, dưmột ít rượu Khối lượng (gam) 39,22 39,26 39,28
Thí nghiệm Sản phẩm 7 (7:1) 8 (7.5:1) 9 (8:1) Đặc điểm Hai mặt hơi sần
sùi, hơi khó cầm, dưmột ít
rượu
Khối gel có hai mặt láng cầm được, dưrất ít rượu Hai mặt sần sùi, mền,dễ vỡ, khó cầm, dư rượu Khối lượng (g) 39,32 41,14 38,82
Bảng 4: Kếtquả khảo sát các tỷ lệ khác nhau giữa cồn và Calci acetat bão hoà Sauđây là một số kết quả thu được bằng hìnhảnh:
a b c
Hình 16: Sản phẩm của thí nghiệm với các tỉ lệ khác nhau giữa Cồn và Calci acetat
a. Thí nghiệm 2 và 3 với tỷ lệ 2:1 và 3:1 ( theo thứ tự) b. Thí nghiệm 4 với tỷ lệ 4:1
c. Thí nghiệm 8 với tỷ lệ 7.5:1
Nhận xét:
Sau khi thực hiện các thí nghiệm với các tỷ lệ giữa rượu và dung dịch Calci acetat tăng dần từ 1:1 đến 8:1 và một thí nghiệm với tỷ lệ 7.5:1. Kết quả cho thấy:
+ Khối lượng sản phẩm tăng dần tương ứng với các tỷ lệ từ 1:1 đến 7.5:1 và giảm từ tỷ lệ 7.5:1 đến 8:1, đạt cực đại tương ứng với tỷ lệ 7.5:1.
Do vậy có thể kết luận rằng nhiên liệu cồn khô được điều chế theo phương pháp này có tỷ lệ thích hợp nhất giữa rượu và Calci acetat là 7.5:1 theo thứ tự.
b. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của một số loại rượu đến khối lượng vàđặc điểm sản phẩm đặc điểm sản phẩm
Từ kết quả thu được ở các thí nghiệm trên, chọn tỷ lệ thích hợp nhất giữa cồn và Calci acetat bão hoà là 7.5:1. Sau khi tiến hành 2 thí nghiệm bằng cách thay cồn lần lượt bằng Metanol và Isopropanol vớitỷ lệ đó thì thu được kết quả nhưsau:
Thí nghiệm 10: Khi thay Etanol bằng Metanol thì thu được sản phẩm mềm, kém bền
Hình 17: Sản phẩm thu được khi thay Etanol bằng Metanol
Thí nghiệm 11: Khi thay Etanol bằng Isopropanol kết quả là trong vật chứa tách thành hai lớp, lớp trên là dung dịch trong suốt , lớp dưới cứng nhưng sần sùi.
Hình 18: Sản phẩm thu được khi thay Etanol bằng Isopropanol
Từ những kết quả của hai thí nghiệm trên cho thấy rằng: để điều chế cồn khô theo phương pháp này thì Etanol là loại rượu được sử dụng thích hợp nhất. Bởi vì sản phẩm tạo thành vừa rẻ vừa an toàn mà lại có chất lượng cao.
4.1.1.2. Một số tính chất của cồn khô
Cồn khô thu được theo phương pháp này có một số tính chất cơ bản sau: -Trạng thái sản phẩm
+ Sản phẩm đồng nhất, láng, đẹp. + Có thể cầm được.
+ Dễ cháy.
Hình 19: Cồn khô được làm từ phương pháp 1
- Tỷ khối: 0,86
-Ngọn lửa: Có thể nhìn thấy được và rất ổn định.
- Nhiệt độ nóng chảy: 160C
-Tốc độ chảy: Không chảy trong suốt quá trình cháy. -Thời gian cháy: 30gam sản phẩm cháy trong khoảng 19’
05’’.
- Sản phẩm sau khi cháy: Cháy không có khói, không mùi và không sinh ra muội than.
4.1.1.3. Hiệu suất và giá sản phẩm
Tiến hành điều chế cồn khô từ 75ml cồn và 10ml Calci acetat bão hoà (được tạo thành từ 3g Calci acetat và 10ml nước) thu được sản phẩm có khối
Hiệu suất
Hiệu suất của cồn khô được điều chế theo phương pháp này là: % 86 , 94 % 100 125 , 72 42 , 68 Giá thành sản phẩm Calci acetat: 1 000 g 220 000đ 3 g 660đ Cồn (96o ): 1 000 ml 12 000đ 75ml 900đ H2O: 1 000 ml 1 500đ 10 ml 15đ
Sản phẩm thu được là 68,42g có giá1 575đ
Dođó, 1000g sản phẩm có giá 23 020đ
4.1.2. PHƯƠNG PHÁP ĐIỀU CHẾ CỒN KHÔ CÓ SỬ DỤNG ACID BÉO VÀ KIỀM ACID BÉO VÀ KIỀM
4.1.2.1. Kết quả các thí nghiệm khảo sát
a. Kết quả thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của lượng nước đến đặc điểm của sản phẩm
Thí nghiệm 1: (có tỷ lệ kết hợp giữa rượu và nước khi pha chế dung dịch %NaOH/Rượu là 1:1)
Sản phẩm tạo thành là một khối gel cứng, láng đẹp, đồng nhất. Thời gian cháy của 5g mẫu là 4 phút 43 giây.
Thí nghiệm 2: (có tỷ lệ kết hợp giữa rượu và nước khi pha chế dung dịch %NaOH/Rượu là 1:1 theo thứ tự)
Sản phẩm cứng, có màu trắng hơi đục, sần sùi. Thời gian cháy của 5g mẫu là 4 phút 21 giây.
Thí nghiệm 3: (có tỷ lệ kết hợp giữa rượu và nước khi pha chế dung dịch %NaOH/Rượu là 3:1 theo thứ tự)
Sản phẩm cứng, trắng đục, mặt trên hơi sần sùi. Thời gian cháy của 5g mẫu là 4 phút 07 giây.
Thí nghiệm 4: (không sử dụng nước khi pha chế dung dịch %NaOH/Rượu)
Sản phẩm mềm, trắng đục.
Thời gian cháy của 5g mẫu là 3 phút 54 giây. Dưới đây là kết quả thu được bằng hìnhảnh:
Hình 20: Sản phẩm của các thí nghiệm 4, 3, 2, 1 (theo chiều từ trái sang phải)
Nhận xét:
+Kết quả của các thí nghiệm trên cho thấy rằng khi tăng lượng rượu đồng thời giảm lượng nước trong pha chế dung dịch %NaOH/Rượu thì sản phẩm đục và mềm dần, thời gian cháy của sản phẩm cũng giảm dần. Điều đó đồng nghĩa với việcđể có được cấu trúc gel mong muốn thì phải phụ thuộc vào sự hiện diện của một lượng lượng nước vừa đủ. Bên cạnh đó, sự hiện diện của nước thường ảnh hưởng đến tốc độ cháy của cồn khô và vì vậy nó phải được hợp nhất với tỷ lệ của cồn. Tỷ lệ kết hợp tối ưu giữa rượu và nước để thu được sản phẩm tốt nhất
+ Nước được cho vào để hoà tan chất kiềm , từ đó chất kiềm nàyđược hòa tan nhanh chóng trong Metanol để hình thành dung dịch 10% NaOH/MeOH (điều trên đồng nghĩa với việc trong phương pháp này chỉ sử dụng NaOH mà không sử dụng dung dịch NaOH).
+ Điểm đặc biệt của phát minh này là trong khi đòi hỏi những loại rượu sử dụng điều phải khan nhưng trong công thức điều chếlại có sử dụng nước.
b. Kết quả các thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của các tỷ lệ khác nhau giữa Metanol và Isopropanol đến đặc điểm của sản phẩm giữa Metanol và Isopropanol đến đặc điểm của sản phẩm
Thí nghiệm Sản phẩm 5 6 7 8 9 Đặc điểm Trắng đục, mềm và không bền Trắng đục, hơi mềm, không bền Trắng đục, hơi cứng, không bền Hơiđục, cứng, không bền Rất đục, rất mềm
Bảng 5: Kết quả các thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của các tỷ lệ khác nhau giữa Metanol và Isopropanolđến đặc điểm của sản phẩm từ 5 đến 9 Dưới đây là một số kết quả thuđược bằng hìnhảnh:
Hình 21: Sản phẩm của các thí nghiệm từ 5 đến 9 (theo chiều từ trái sang phải và từ dưới lên trên)
Lấy 5g sản phẩm thu được từ mỗi thí nghiệm trênđemđốt và thu được kết quả nhưsau:
Thí nghiệm Tốc độ chảy Thời gian cháy
5 Nhanh 2’40’’
6 Nhanh 2’40’’
7 Nhanh 2’43’’
8 Trung bình 2’51’’
9 chậm 3’35’’
Bảng 6: Biểu diển tốc độ cháy và thời gian cháy của các thí nghiệm từ 5 đến 9
Nhận xét:
Kết quả trên cho thấy rằng việc sử dụng hỗn hợp MeOH và IPA với tỷ lệ 3:1 theo thứ tự, và lượng IPA tối thiểu là 20% trong lượng của toàn bộ thành phần sẽ thu được một loại cồn khô mà nó không bị chảy suốt quá trình cháy. Ngược lại lượng MeOH tự do và MeOH kết hợp với IPA khi IPA ít hơn 20% khối lượng