a) Thí nghiệm kiểm chứng giai đoạn khởi động.
Thí nghiệm trên hệ thống tháp chưng luyện với Pđỉnh=40±1mmHg và hồi lưu hoàn toàn. Gia nhiệt đáy tháp từ 100±10C, và 110±10C, giữ nhiệt độ này không đổi trong khoảng thời gian 12h.
- Nạp tinh dầu cho vào tháp.
- Chạy bẫy lạnh đến nhiệt độ khoảng -4 đến -60C, bắt đầu gia nhiệt.
- Dùng bơm chân không vòng nước để duy trì chân không khoảng 40±1mmHg.
- Gia nhiệt đáy đến nhiệt độ từ 100±10C, và 110±10C giữ ở nhiệt độ này trong 12 giờ, hồi lưu toàn phần.
- Làm nguội đáy đến khoảng 400C, tắt bơm chân không, ngắt gia nhiệt.
- Lấy một mẫu đáy để phân tích thành phần nguyên liệu đáy.
- Tháo bẫy, xác định lượng nước bẫy, lượng tinh dầu trong bẫy, phân tích.
b) Thí nghiệm năng lượng cấp cho đáy tháp chưng gián đoạn.
Thí nghiệm trên hệ thống tháp chưng luyện với Pđỉnh=41±1mmHg và hồi lưu hoàn toàn. Gia nhiệt đáy tháp từ 900C –> 1400C, giữ nhiệt độ này không đổi trong khoảng thời gian 4h, 12h và 18h.
Các bước thực hiện thí nghiệm kiểm chứng nhiệt độ gia nhiệt đáy. - Nạp tinh dầu cho vào tháp.
- Chạy bẫy lạnh đến nhiệt độ khoảng -4 đến -60C, bắt đầu gia nhiệt.
- Dùng bơm chân không vòng nước để duy trì chân không khoảng 41±1mmHg.
- Gia nhiệt đáy đến nhiệt độ từ 90 ÷ 1400C, giữ ở nhiệt độ này trong 4 ÷ 18 giờ, hồi lưu toàn phần.
- Làm nguội đáy đến khoảng 400C, tắt bơm chân không, ngắt gia nhiệt.
- Lấy một mẫu đáy để phân tích thành phần nguyên liệu đáy.
- Tháo bẫy, xác định lượng nước bẫy, lượng tinh dầu trong bẫy, phân tích.
c) Thực nghiệm thay đổi chỉ số hồi lưu với tháp chưng cất tinh dầu thông
Các bước tiến hành thí nghiệm kiểm chứng chỉ số hồi lưu khi ổn định gia nhiệt. - Nạp tinh dầu cho vào tháp.
- Chạy bẫy lạnh đến nhiệt độ khoảng -4 đến -60C, bắt đầu gia nhiệt.
- Dùng bơm chân không vòng nước để duy trì chân không khoảng 40±1mmHg.
- Gia nhiệt đáy 110±10C.
53
d) Các giai đoạn trong quá trình chưng phân đoạn tinh dầu thông đạt giá trị thương phẩm.
1. Giai đoạn tách nước:
Nước là cấu tử nhẹ nhất, không tan nhưng tạo nhũ tương với tinh dầu. Nước cũng tạo nhũ tương với dầu bơm chân không thành nhũ tương ổn định, gây ra độ nhớt, khối lượng riêng giảm, nhiệt độ dầu tăng, làm giảm độ chân không mà bơm có thể tạo ra. Vì vậy, cần phải tách nước trước khi tiến hành chưng lấy sản phẩm, Trong giai đoạn tách nước chỉ sử dụng bơm chân không vòng nước.
Khi tách nước, dùng tỉ số hồi lưu nhỏ (R = 5) để nước được tháo ra nhanh. Trong quá trình tách nước phải bật bẫy lạnh, nhiệt độ bẫy phải thấp hơn 00C, tốt nhất là dưới -100C để ngưng lại hầu như hoàn toàn hơi nước trong bẫy và rất ít cấu tử nhẹ thoát ra mà không vào bơm chân không.
Khi nhiệt độ đáy tháp đạt 1000C nước hầu như đã hết trong dầu, tháo nước ra khỏi các bình chứa sản phẩm rồi đưa bình trở lại chân không, đưa tháp về hoạt động bình thường dùng bơm chân không vòng nước.
2. Giai đoạn lấy sản phẩm đỉnh (sản phẩm rất nhẹ trước sản phẩm chính).
Ở áp suất 40mmHg, nhiệt độ đỉnh của -pinene tinh khiết là 66,80C, nên tháp chạy đến nhiệt độ đỉnh bằng khoảng 660C thì chuyển giai đoạn. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Các phân đoạn sản phẩm chứa trong các thùng chứa riêng, không đổ lẫn. 3. Giai đoạn sản phẩm chính: (sản phẩm -pinene).
Đây là giai đoạn quan trọng nhất trong quá trình sản xuất, cần phải hết sức thận trọng và tuân thủ quy trình để đạt yêu cầu về các chỉ tiêu kinh tế kỹ thuật (chất lượng, sản lượng sản phẩm). Có thể tìm được áp suất đích thực tại đỉnh tháp khi tắt van hồi lưu đi khoảng 15 phút rồi lấy mẫu phân tích, nếu đạt trên 99% -pinene thì lấy sản phẩm.
Bảo đảm nhiệt độ bẫy là – 60C hoặc thấp hơn.
Điều chỉnh chỉ số hồi lưu thích hợp từ R = 10 – 30. Tiếp tục chạy ở tỉ số hồi lưu đó đến khi có dấu hiệu tăng nhiệt độ đỉnh (sau vài giờ) thì tăng R để giữ nguyên nhiệt độ đỉnh. Khi hàm lượng -pinene giảm thấp hơn, tiếp tục tăng tỉ số hồi lưu để bảo đảm giữ nguyên nhiệt độ đỉnh. Kiểm tra mẫu theo theo nhiệt độ mà điều chỉnh chỉ số hồi lưu cho phù hợp và để ngắt chuyển giai đoạn.
54 4. Đoạn sản phẩm loại 2: (gồm 70% α- pinene, 2% β- pinene, 3% camphene, 25% ∆- 3- carene)
Đây là giai đoạn tách triệt để α- pinene ra khỏi ∆-3- carene và hỗn hợp đáy, chạy với R nhỏ nhất để đạt thời gian ngắn nhất.
5. Đoạn sát đáy: (sản phẩm chính là ∆-3- carene)
Hạ áp suất 20mmHg, tiếp tục chưng cất ra với số hồi lưu nhỏ. Toàn bộ các cấu tử bốc hơi lên sẽ được lấy ra thành đoạn sát đáy. Đoạn này chủ yếu là ∆-3- carene và các cấu tử khác.
Nhiệt độ nồi đáy đạt 1300C (khống chế nhiệt độ trần không để bị phân hủy) thì dừng chưng.
6. Đoạn đáy: (chủ yếu là d-limonene)
Đây là giai đoạn nặng nhất sau khi lấy xong sản phẩm sát đáy.
Thực hiện tắt bơm chân không theo quy trình và ngừng cấp nhiệt (dừng chưng). Cấp nước làm lạnh cho bộ phận gia nhiệt đáy tháp. Khi nhiệt độ nồi chưng đáy tháp <500C thì tháo hỗn hợp sản phẩm đáy qua van xả đáy vào thùng chứa. Tắt hệ thống.