4189:2008)
2.3.1.1 Xác định tỷ trọng của sản phẩm
Chuẩn bị mẫu để đo:
- Xác định mẫu đo theo số phuy - Xác định mẫu đo theo số can
- Tiến hành lọc và làm khan các mẫu đo bằng giấy lọc và Na2SO4 khan - Làm lạnh các mẫu đo đã được lọc sạch và làm khan ở nhiệt độ 200C. Chuẩn bị dụng cụ, thiết bị đo:
- Tủ sấy để sấy dụng cụ.
55 - Thermostat (máy điều nhiệt) để giữ nước cất và tinh dầu ở 200C
- Làm sạch và sấy khô tới trọng lượng không đổi các bình đo tỉ trọng picnomet 5 ml, 10 ml dùng để đo tỉ trọng các loại tinh dầu
- Làm lạnh nước cất xuống nhiệt độ 200C
- Làm sạch và hiệu chỉnh cân điện tử tới độ chính xác 0,001 gam - Làm lạnh các mẫu tinh dầu cần đo xuống nhiệt độ 200C .
Tiến hành đo tỉ trọng của các mẫu tinh dầu:
- Cân bình picnomet (bình đo tỉ trọng) đã sấy khô tới trọng lượng không đổi trên cân phân tích điện tử với độ chính xác 0,001 gam, thu được giá trị m0 (gam)
- Cân mẫu nước cất đã làm lạnh đến 200C: dùng ống pipet cho từ từ lượng nước cất vào bình đo tỉ trọng sao cho lúc đậy nút không được phép xuất hiện bọt khí trong bình. Cân bình với lượng nước bằng cân điện tử có độ chính xác 0,001 gam đã hiệu chỉnh, thu được giá trị m1.
- Cân mẫu tinh dầu cần xác định tỉ trọng đã làm lạnh đến 200C: dùng ống pipet cho dần dần một lượng 5 ml (hoặc 10 ml) tinh dầu vào picnomet. Tuỳ theo dung tích của picnomet, không được lẫn bọt khí, ta thu được giá trị m2 bằng khối lượng picnomet và khối lượng tinh dầu (gam).
- Xác định tỉ trọng của tinh dầu cần đo theo công thức 20 2 0 1 0 m m d m m (2.1) 2.3.1.2 Xác định chỉ số khúc xạ của sản phẩm.
Chuẩn bị mẫu tinh dầu để đo
- Làm lạnh nước cất dùng chuẩn máy về nhiệt độ 200C.
- Tiến hành lọc và làm khan các mẫu đo bằng giấy lọc và Na2SO4 khan - Làm lạnh các mẫu đo đã được lọc sạch và làm khan ở nhiệt độ 200C. Chuẩn bị các dụng cụ, thiết bị đo:
- Lau sạch máy khúc xạ kế bằng các loại giấy mềm đặc biệt. - Điều chỉnh nhiệt độ của khúc xạ kế về 200C bằng máy điều nhiệt.
56 - Chỉnh máy khúc xạ kế về vị trí chuẩn nhờ các bộ phận điều chỉnh của máy.
- Chuẩn lại khúc xạ kế bằng nước cất hoặc các chất chuẩn. Tiến hành đo chiết xuất (chỉ số khúc xạ) của các mẫu tinh dầu:
- Dùng pipet đặt đúng một giọt mẫu tinh dầu lên mặt đo của khúc xạ kế sao cho giọt tinh dầu nằm gọn giữa mặt kính khúc xạ của máy đo.
- Đậy khít mặt trên của kính khúc xạ và khoá chặt lại.
- Điều chỉnh gương khúc xạ vào vị trí tốt nhất sao cho ánh sáng chiếu vào rõ nhất. - Dùng các núm điều chỉnh sao cho hai nửa bình cầu nửa trắng nửa đen đều nhau và nằm đúng vào tâm điểm của hai đường chéo cắt nhau của mặt đo.
- Đọc giá trị đo được thực hiện lên trong máy đo, đó chính là giá trị của các chỉ số khúc xạ ta cần đo ở nhiệt độ 200C.
Với việc xác định các giá trị của chỉ số khúc xạ của các mẫu tinh dầu ta có thể xác định được tinh dầu có tự nhiên hay đã bị pha tạp khi các chỉ số khúc xạ của tinh dầu nằm trong khoảng giới hạn cho phép hay đã vượt ra ngoài giới hạn đó. Ví dụ: tinh dầu thông tự nhiên chỉ số khúc xạ giới hạn từ 1,4120 - 1,4725 ở 200C. Nếu vượt qua khoảng giới hạn trên thì tinh dầu hoặc không tự nhiên họăc đã bị pha tạp.
Hình 2.5. Khúc xạ kế Abbe
nM và n chiết suất của lăng kính đo và mẫu thử. Thiết bị khúc xạ kế của công ty TNHH XNK tinh dầu và hương liệu (ARENEX Co., ltd).
57 Mặt khác với các giá trị chiết suất đo được ta có thể nhóm các mẫu có cùng giá trị chiết suất hoặc gần nhau vào cùng một nhóm để tiến hành các phương pháp phân tích tiếp theo nhằm tiết kiệm thời gian chờ đợi và tiết kiệm số lần phân tích mẫu chạy sắc ký khí.
