Sắc ký khí (GC_Gas Chromatography) là một trong những phương pháp phân tích hiện đại nhất hiện nay.
Sắc ký khí được dùng để chia tách các hỗn hợp của hóa chất ra các phần riêng lẻ, mỗi phần có một giá trị riêng biệt. Trong sắc ký khí (GC) chia tách xuất hiện khi mẫu bơm vào pha động. Pha động là một khí trơ gống như helium. Pha động mang hỗn hợp mẫu đi qua pha tĩnh, pha tĩnh được sử dụng là các hóa chất, hóa chất này có độ nhạy và hấp thụ thành phần hỗn hợp trong mẫu. Thành phần hỗn hợp trong pha động tương tác với pha tĩnh, mỗi hợp chất trong hỗn hợp tương tác với một tỷ lệ khác nhau, hợp chất tương tác nhanh sẽ thoát ra khỏi cột trước và hợp chất tương tác chậm sẽ ra khỏi cột sau. Đó là đặc trưng cơ bản của pha động và pha tĩnh, hơn nữa quá trình chia tách có thể xảy ra bởi sự thay đổi nhiệt độ của pha tĩnh hoặc là áp suất của pha động.
Cột trong GC được làm bằng thủy tinh, inox hoặc thép không rỉ có kích thước, kích cỡ rất đa dạng. Cột của GC dài có thể là 25m, 30m, 50m, 100m và có đường kính rất nhỏ, bên trong đường kính được tránh bằng một lớp polimer đặc biệt nhưphenyl 5% + dimetylsiloxane polymer 95%), đường kính cột thường rất nhỏ giống như là một ống mao dẫn. Thông thường cột được sử dụng là semivolatile, hợp chất hữu cơ không phân cực như PAHs, các chất trong hỗn hợp được phân tích bằng cách chạy dọc theo cột này.
59 Một chất chia tách, rửa giải phóng đi ra khỏi cột và đi vào đầu dò. Đầu dò có khả năng tạo ra một tín hiệu bất kỳ lúc nào, khi phát hiện ra chất cần phân tích. Tín hiệu này phát ra từ máy tính, thời gian từ khi bơm mẫu đến khi rửa giải gọi là thời gian lưu (TR).
Trong khi các thiết bị chạy, máy sẽ đưa ra các biểu đồ từ các tín hiệu như hình 2.7. Đây gọi là sắc đồ, mỗi một peak trong sắc đồ sẽ miêu tả một tín hiệu tạo nên khi chất giải hấp từ cột sắc ký và đi vào đầu dò detector, trục hoành biểu diễn thời gian lưu và trục tung biểu diễn cường độ của tín hiệu, trong hình 1 mỗi đỉnh (peak) biểu diễn một chất riêng lẻ, chất này được tách từ hỗn hợp mẫu phân tích. Nếu trong cùng điều kiện sắc ký như nhiệt độ, loại cột… giống nhau thì cùng chất luôn có thời gian lưu giống nhau, khi biết thời gian lưu của hợp chất thì ta có thể chấp nhận được độ nhạy của nó. Tuy nhiên, chất có tính chất giống nhau thì thường có thời gian lưu giống nhau.
Hình 2.7. Sắc đồ của sắc ký khí RT:0.00 - 50.01 SM:7G 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Time (min) 0 20 40 60 80 100 Rel ati v e Ab undanc e 22.22 7.01 9.42 46.15 41.52 36.35 14.40 18.04 27.58 30.84 NL: 1.26E7 TIC F: + c Full ms [ 40.00- 400.00] MS TD05-17
60
Hình 2.8. Hình ảnh thiết bị của hệ thống GC
Kết quả phân tích sắc ký sử dụng trong luận án này được phân tích dựa trên hai hệ thống GC:
- Một hệ thống GC 2010 hãng Shimazu, Nhật Bản được đặt tại Viện Inapro, nhà C10b Đại học Bách Khoa Hà nội.
- Hệ thống máy sắc ký khí 7890B hãng Agilent Technologies, Mỹ được đặt tại trụ sở công ty TNHH XNK tinh dầu và hương liệu (ARENEX Co., ltd).