- Hệ thống thiết bị tổng hợp nhựa và phụ gia: bình cầu thủy tinh 3 cổ, sinh hàn, nhiệt kế, bộ tách dung môi, bể điều nhiệt và máy khuấy từ gia nhiệt.
- Hệ thống khuấy trộn chuẩn bị gia công gồm : bình đựng, máy khuấy có điều khiển tốc độ (KIKA – Labor – Trung Quốc).
- Máy phân tích tính chất cơ lý đa năng: Hounsfieds (Anh). - Cân kỹ thuật, độ chính xác 10-4 và 10-2.
- Tủ sấy chân không: 0 – 3000C; 50 – 200 mmHg.
- Hệ thống khuôn gia công mẫu (các phụ kiện gá, ghép). - Hệ Thống bình tiêu bản có nắp kín để thử tính chất bền hóa. - và các thiết bị khác…
27
2.2.Phương pháp tổng hợp nhựa.
Một lượng nhựa epoxy nghiên cứu được tính toán trước theo tỉ lệ mol axit acrylic/nhựa epoxy dự định cho mỗi dãy nghiên cứu được đưa vào bình cầu 500ml, có cánh khuấy, sinh hàn làm lạnh và nhiệt kế. Hỗn hợp được khuấy trộn kỹ. Hydroquinon được đưa vào hỗn hợp nhằm hạn chế quá trình polyme hóa, lượng được tính đến hàm lượng hydroquinon đạt 0,01% so với lượng nhựa. Hỗn hợp được khuấy trộn kỹ tại 400C trong 30 phút.
Sau đó, hỗn hợp phản ứng được gia nhiệt theo nhiệt độ nghiên cứu trên bể cách thủy, tiếp tục cho imidazol đã tính toán vào hỗn hợp phản ứng. Sau mỗi thời gian phản ứng, một lượng chất trong bình phản ứng được lấy ra để phân tích, xác định hàm lượng nhóm epoxy đã tham gia phản ứng.
Sản phẩm thu được được bảo quản ở 250C.
2.3.Phương pháp chế tạo mẫu vật liệu compozit trên cơ sở nhựa vinyleste - sợi vải thủy tinh.
Chế tạo mẫu theo phương pháp lăn ép bằng tay: hỗn hợp nhựa và các loại phụ gia, chất độn được đưa vào trộn lần 1, với lượng nhựa sử dụng ban đầu cho mỗi mẻ gia công là 200g, các chất phụ trợ phụ gia, bột độn được tính theo tỷ lệ đã được ấn định trước so với lượng nhựa. Dùng máy khuấy trộn đều hỗn hợp lần 1 trong khoảng 15 phút. Kế tiếp, ta cho lượng bột cát thạch anh, BaSO4, bột tal…đã được tính toán trước, tiến hành trộn lần 2, trong vòng 10 phút. Tiếp theo ta cho 1% chất khơi mào đối với nhựa vinyleste vào hỗn hợp, khuấy trộn tiếp 5 phút nữa.
Vải thuỷ tinh được tẩm nhựa tổ hợp trên đây, được đặt vào khuôn định hình, trải và trà cho thật phẳng bằng dao quét. Tiến hành phủ nhựa cho kín mặt vải lớp 1 và bắt đầu trải lớp thứ 2, cán phẳng đều, thêm nhựa và tiếp tục lớp thứ 3, quy trình tuần tự tiến hành đến khi độ dày mẫu đạt 4mm. Giữ các mẫu ở trạng thái tĩnh trong 24 giờ và tiếp tục giữ mẫu nơi thoáng, không bụi bẩn trong 7 ngày. Sau 7 ngày, mẫu nhựa đóng rắn ( hoặc tạo lưới) triệt để. Các mẫu được lựa chọn và gia công theo tiêu chuẩn của từng phép đo tính chất cơ lý, hoá đã được quy định.
Chú ý: sau khi cho 1% chất khơi mào BUTANOX vào tổ hợp vật liệu và khuấy, phản ứng tạo lưới bắt đầu xảy ra theo cơ chế gốc tự do, vì vậy quá trình xảy ra rất nhanh chỉ trong vòng 25 – 30 phút toàn bộ khối nhựa sẽ bị chuyển thành gel, kèm theo tỏa nhiệt mạnh. Do vậy, ta cần pha nhựa với lượng vừa đủ để trong vòng 20 phút phải dùng hết.
28