2.2.3.1. Quy hoạch thực nghiệm và tối ưu hóa năng suất tạo phô mai
Mục đích: Tối ưu hóa điều kiện và chế độ xử lý Enzyme để thu được phô mai có năng suất cao.
Phương pháp quy hoạch thực nghiệm sử dụng trong nghiên cứu là phương pháp quy hoạch trực giao cấp 2 (Nguyễn Tấn Dũng và cộng sự, 2017).
Phương trình hồi quy có dạng:
Y = b0+ ∑𝑘𝑗=1𝑏𝑗𝑥𝑗 + ∑𝑘𝑗=1𝑏𝑗𝑙𝑥𝑗𝑥𝑖 + ∑𝑘𝑗=1𝑏𝑗𝑗𝑥𝑖2 (2.1)
Chọn 3 yếu tố để tiến hành khảo sát: - Nồng độ enzyme (Z1) – U/g protein - Nhiệt độ xử lý enzyme (Z2) – °C - Thời gian xử lý enzyme (Z3) – giờ (h)
- Hàm mục tiêu là Y: năng suất thu hồi phô mai tươi (%) Năng suất thu hồi phô mai tươi được xác định theo công thức 2.2.
H = 𝑚1
31 Trong đó:
m1 là khối lượng phô mai thu được, gam m0 là khối lượng sữa nguyên liệu ban đầu, gam
Tiến hành xây dựng mô hình toán thực nghiệm trực giao cấp 2 với k = 3 và số thí nghiệm ở tại tâm n0 = 4. Các biến x1, x2, x3 là các biến mã hóa của Z1, Z2, Z3.
Bài toán xây dựng mô hình thực nghiệm: Y = f(x1,x2,x3)
Số thí nghiệm được xác định:
N = 2k + 2k + n0 (2.3)
Với: 2k: số thí nghiệm cơ sở (điểm thí nghiệm ở mức ± 1)
2k: số thí nghiệm điểm (*) (điểm thí nghiệm ở cánh tay đòn ±α ) n0 > 1: số thí nghiệm ở tâm (0)
Cánh tay đòn được xác định:
α = ((N.2(𝑘−2))0,5 - 2(𝑘−1))0,5 (2.4)
Điều kiện để ma trận trực giao: λ = 1
𝑁 (2k +2.α2 ) (2.5)
Phương trình hồi quy có dạng:
y = b0 + b1x1 + b2x2 + b3x3 + b12x1x2 + b13x1x3 + b23x2x3 + b11 (𝑥12- λ) + b22 (𝑥22- λ)
+ b33 (𝑥32- λ) (2.6)
Trong đó: b0, b1, b2, b3, b13, b23, b11, b22, b33 là các hệ số của phương trình hồi quy, các hệ số được xác định độc lập và tính toán như sau:
bj = ∑ 𝑥𝑗𝑖 𝑁 𝑖=1 𝑦𝑖 ∑𝑁𝑖=1𝑥𝑗𝑖2 , bj1= ∑ (𝑥𝑗𝑥1)𝑖 𝑁 𝑖=1 𝑦𝑖 ∑𝑁𝑖=1(𝑥𝑗𝑥1)𝑖2 , bj j = ∑ (𝑥𝑗 2− λ)𝑖 𝑦𝑖 𝑁 𝑖=1 ∑𝑁𝑖=1(𝑥𝑗2− λ)𝑖2 (2.7)
Phương sai tái hiện:
Sb j = √ 𝑆𝑡ℎ 2 ∑𝑁𝑖=1𝑥𝑗𝑖2 , Sb j l = √ 𝑆𝑡ℎ2 ∑𝑁𝑖=1(𝑥𝑗𝑥1)𝑖2 , Sb j j = √ 𝑆𝑡ℎ 2 ∑ (𝑥𝑗2− 𝜆) 𝑖 2 𝑁 𝑖=1 (2.8)
32 Trong đó: Sth2 = ∑ (𝑦𝑖 𝑜−𝑦𝑇𝐵0 )2 𝑛0 𝑖 𝑛0−1 (2.9)
Sau khi tính được hệ số của phương trình hồi quy ta tiến hành kiểm định: - Ý nghĩa các hệ số hồi quy
- Sự tương thích của phương trình hồi quy với thực nghiệm
Kiểm định ý nghĩa các hệ số hồi quy được thực hiện theo tiêu chuẩn Student
Ta có:
tj = |𝑏𝑗|
𝑆𝑏𝑗 (2.10)
Trong đó: bj hệ số thứ j trong phương trình hồi quy Sbj phương sai của hệ số thứ j
Nếu tp(f2) > tbj thì hệ số bj loại khỏi mô hình toán học.
Nếu tp(f2) < tbj thì hệ số bj được chấp nhận trong mô hình toán học.
Kiểm định sự tương thích của phương trình hồi quy theo tiêu chuẩn Fisher
S2du = ∑(𝑦𝑖−𝑦)̂
2
𝑓1 (2.11)
Trong đó: f1 = N – l, bậc tự do N: là số thí nghiệm;
l: hệ số có nghĩa trong phương trình hồi quy Ta có:
F = 𝑆𝑑𝑢
2
𝑆𝑡ℎ2 (2.12)
Ftra bảng (1 – p, f1, f2) với p = 0,05
Nếu F < Fp(f1, f2) thì mô hình toán tương thích.
33
2.2.3.2. Xác định các chỉ tiêu của sản phẩm
Mục đích: Xác định các chỉ tiêu chất lượng của mẫu phô mai tươi có chế độ xử lý enzyme tối ưu từ thí nghiệm quy hoạch thực nghiệm.
Yếu tố cố định: Cố định các thông số xử lý enzyme của mẫu phô mai tươi có chế độ xử lý enzyme tối ưu.
Hình 2.3. Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định chỉ tiêu chất lượng sản phẩm
2.2.3.3. Ảnh hưởng của enzyme đến vi cấu trúc của phô mai tươi
Mục đích: So sánh hình ảnh vi cấu trúc của các mẫu phô mai tươi được làm từ sữa bột và sữa tươi, có và không có xử lý enzyme.
Bố trí thí nghiệm: Xác định thành phần hóa học Chỉ tiêu vi sinh Nguyên liệu Thanh trùng Xử lý Enzyme (sử dụng chế độ xử lý tối ưu) Lên men Làm nguội Tách whey
34
Hình 2.4. Sơ đồ bố trí thí nghiệm ảnh hưởng của enzyme đến vi cấu trúc phô mai tươi
So sánh kết quả chụp SEM 4 mẫu
Nguyên liệu Sữa tươi Thanh trùng Sữa bột Hoàn nguyên Xử lý enzyme Không xử lý enzyme Lên men Làm nguội Tách whey
Phô mai tươi
Thanh trùng
Xử lý enzyme Không xử lý
35