Thit qua thudng dinh chat vao hat.
4. Dac diem vi hoc:
Dac diim bgt dugc lieu: Bgt mau tia thim. Soi dudi kinh hiin vi thiy: Manh md ehiia dau va tinh bdt, manh tl bao vd qua, tl bao ciing, gigt diu, tl bao ciing vd hat.
5. Dinh tinh
Dinh tinh nhom lignan Chudn bi mdu:
Mau thu: lg dugc lieu da cat nhd, chiet vdi 10ml methanol, sieu am 30 phiit,
F F t F F F
gan, lgc lay dich chiet dimg de cham sac ky. Lugng cham 10- 12 )il.
- Miu ddi chieu: Schisandrin A (deoxyschisandrin) 0,1 mg/ml trong methanol, lugng cham 4|il.
L&p mdng: HPTLC silica gel 60 F254 Merck. Hoat hoa kinh d nhiet do 105° C
trong 1 gid trudc khi su dung.
He dung moi sdc ky: Toluen : ethylacetat: acid acetic (70 : 33 : 3). Phdt Men:
- Quansat/ UV254nm(Hmh4.16.A)
Acid sulphuric 10% / ethanol (TT), siy nhiet do 105° C 2- 3 phiit
\ I \ 1 \ 1
Sh 1 2 3 4 5 6 7
Sh 1 2 3 4 5 6 7
0,5
Hinh 4.16. s i c ky do djnh tinh thanh phan nhdm hoat chit dirge
lieu ngu v| tu {Fructus Schisandrae).
Ky hieu: Schisandrin A (Sh); Cac miu ngu vi tii nghien ciiu (vlt 1-7) SKD dinh tinh nhdm lignan (Hinh. A/UV254, Hinh. B/ VIS)
6. Dinh lu-gng
Phuffng phdp
Chudn bi mdu
- Miu thu: Can chinh xae khoang lg dugc lieu da xay nhd, chilt sieu am vdi
30ml cloroform thdi gian 20 phiit, nhic lai 2 lin. Gan liy phin dich chilt va lam bay hai dung mdi din can. Hda cin thu dugc vira du vdi 50ml methanol, lgc bd 1- 2ml dich lgc diu, liy 2-3ml djch tiip theo, dugc dung djch chim sic ky.
Mau ddi chieu: Dung dich schisandrin A 0,05mg/ml trong methanol.
L&p mdng: HPTLC Silica gel 60 F254 Merck, kich thudc kinh 20 x 10 cm, hoat
hoa kinh d nhiet do 105° C trong 1 gid trude khi sii dung.
Chdm mdu: Cham thang chuin: 4|il , 6^1 x 2, 8)il, lOjul, va 12)il, mau thii : 4 - 10
|il (chim nhic lai miu thu 2 - 3 lin). Chim each mep kinh 15 mm (chilu X), 8 mm (chieu Y), chieu rdng vlt (8mm), khoang each giua cac vlt (10mm). (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
F f
He dung moi sdc ky: Toluen : ethylacetat (75 : 25), binh sac ky dugc bao hda
dung mdi va hai amoniac dam dac, thdi gian 30 phiit.
Phdt Men: Do TLC scanning, hap thu. A, 254 nm.
F t F
Cdch tien hdnh: Kinh sau khi da trien khai vdi he dung mdi neu tren, cao 85mm, lay
ra, de bay hai het dung mdi trong hdt, thdi gian 45 phiit. Do TLC scanning tren may
CAMAG.TLC. SCANNER3, budc sdng X 254 nm, tdc do quet 20mm/giay, chi do
do remission. Chuang trinh dugc thuc hien dudi su dieu khien ciia phan mem wmtcats. Dgc kit qua do tren may. Tinh ham lugng % schisandrin A va lignan tdng sd (tinh theo schisandrin A) cd trong dugc lieu dugc tinh theo cdng thiic sau:
m.V.100.100
X % =
U.lOOO. P ( 1 0 0 - B ) Trong dd :
X% : Ham lugng % schisandrin A trong dugc lieu khd tuyet ddi
m : Lugng miu thii do duge (^ig) (kit qua trung binh ciia 2-3 lin nhac lai) u : Lugng miu thii chim tren may (^1)
V: Thi tich dich chilt miu thii (ml) P : Khdi lugng duge lieu dem can (g) B : Do im ciia dugc lieu
Kit qud:
Kit qua dinh lugng schisandrin A trong dugc lieu ngG vi tii dugc ghi d Bang 4.9 va Hinh 4.17.
STT 1 1 2 3 4 5 7 8 9 10 Ten mdu NVT201 NVT202 NVT203 NVT204 NVT205 NVT206 NVT207 NVT208 NVT209 Ham lugfng % schisandrin A/ du^c li$u 0,1415 0,0772 0,0514 0,0669 0,2355 0,1482 0,1412 0,1793 0,1936
Ham lirgTig % lignan long/ du^c lifu
0,6488 0,5578 0,5578 0,4054 0,4176 0,9600 0,5665 0,5893 0,6857 0,7507 9 ^
Ham lugng schisandrin A va lignan tdng trong dugc lieu ngQ vi tii theo thii tu nam trong khoang tir 0,05 - 0,23 % va 0,40 - 0,96%
A . •=<;' ' • » • ' K: 5nBi»nij ' • » • ' K: 5nBi»nij i Schisandrin A B i i '
Dugc lieu ngu vi tur
/ ^
990 CIS 93« £30 C«0 0 » OM
> F
Do thi xac dinh khdaiig tuyeii tiiih
Hmh 4.17. Sac ky do TLC scanning va do thi xac dinh KTT Dinh lirgng schisandrin A trong dirge lieu ngfi vi tn
^ F\ -^
R A U M E O {Herba Orthosiphonis spiralis) (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});