5. Bố cục
2.1.2. Quy trỡnh chế tạo bột huỳnh quang bằng phương phỏp đồng kết tủa
tủa
Nguyờn tắc chung của phương phỏp đồng kết tủa: cho cỏc dung dịch
chứa cỏc anion và cation của vật liệu cần tổng hợp vào cựng một bỡnh phản
ứng để phản ứng xảy ra. Sau đú điều khiển độ pH để quỏ trỡnh kết tủa xảy ra đồng thời giữa cỏc chất ban đầu. Hiện tượng này xảy ra khi tớch số tan của cỏc
27
ion tạo kết tủa của cỏc chất cựng đạt giỏ trị tới hạn vào cựng một thời điểm,
do quỏ trỡnh kết tủa xảy ra đồng thời mà sản phẩm thu được cú tớnh đồng nhất
và độ tinh khiết húa học cao. Ngoài sự phụ thuộc vào tớch số tan, phản ứng tạo kết tủa cũn phụ thuộc vào khả năng tạo phức giữa ion kim loại và ion tạo kết tủa, lực ion, độ pH của dung dịch… Do đú việc lựa chọn cỏc tiền chất cho phản ứng, nhiệt độ phản ứng, độ pH của mụi trường phản ứng cũng rất quan trọng để tạo ra sản phẩm cú chất lượng tốt và độ đồng nhất cao. Đối với mỗi loại bột huỳnh quang được chế tạo, cỏc điều kiện tổng hợp đó được nghiờn cứu một cỏch hệ thống và chi tiết để cú được sản phẩm tối ưu nhất. Sản phẩm
thu được sau quỏ trỡnh kết tủa được lọc nhiều lần bằng nước khử ion rồi tiến
hành nung thiờu kết trong cỏc mụi trườngkhỏc nhau, ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau
tựy thuộc vào mục đớch tổng hợp vật liệu. Quy trỡnh tổng hợp chi tiếp cỏc hệ vật liệu bằng phương phỏp đồng kết tủa trong nghiờn cứu này được trỡnh bày trong cỏc nghiờn cứu dưới đõy.
28
2.1.2.1. Tổng hợp vật liệu nano ZnS khụng pha tạp
Sơ đồ:
Hỡnh 2.1. Quy trỡnh chế tạo vật liệu nano tinh thể ZnS khụng pha tạp bằng phương phỏp đồng kết tủa. Zn(CH3COO)2.2H2O PVP H2O khuấy 30 phỳt ở nhiệt độ phũng dd trong suốt dd trong suốt 1. li tõm (6000-10000 vũng/phỳt)
2.rửa bằng nước khửion và axetol
dd trắng đục 1. NH4S 2. khuấy 6-8 giờ Bột ướt Sấy trong chõn khụng ở 120 và trong 10 giờ. Bột khụ ZnS ủtrong khụng khớ từ 100-700℃
29
Quy trỡnh:
Lấy 15g chất tạo mụi trường nền PVP hũa tan vào 50 ml nước khử ion. Sau khi chất PP tan hoàn toàn trong nước, cho 21,9g Zn(CH3COO)2.2H2O
vào bỡnh phản ứng. Sau khi khuấy bằng mỏy khuấy từ trong thời gian khoảng 50 phỳt ở nhiệt độ phũng, cho nhanh NH4S: 0,12mol vào bỡnh. Khuấy hỗn hợp được trong vũng 6-8 giờ. Sản phẩm thu được là một hỗn hợp dung dịch
màu trắng đục. Cỏc hạt huyền phựđược tỏch ra khỏi dung dịch bằng mỏy quay li tõm tốc độ cao (6000-10000 vũng/phỳt), sau đú rửa nhiều lần bằng
nước khử ion và axetol thu được bột ướt. Bột ướt được sấy khụ nhanh trong buồng chõn khụng (10-1 10-3 Torr) ta được sản phẩm cuối cựng là bột khụ.
Mẫu bột khụ thu được là ZnS. Sau đú mẫu được ủtrong khụng khớ từ
30
2.1.2.2. Tổng hợp vật liệu nano ZnS pha tạp Cu2+
Sơ đồ:
Hỡnh 2.2. Quy trỡnh chế tạo vật liệu nano ZnS pha tạp Cu2+ bằng phương phỏp đồng kết tủa. PVP H2O Zn(CH3COO)2.2H2O Cu(NO3)2.9H2O khuấy 30 phỳt ở nhiệt độ phũng dd trong suốt dd trong suốt 1. li tõm (6000-10000 vũng/phỳt)
2.rửa bằng nước khửion và axetol
dd trắng đục 1. NH4S 2. khuấy 6-8 giờ Bột ướt Sấy trong chõn khụng ở 120 và trong 10 giờ. Bột khụ ZnS ủtrong khụng khớ từ 100-700℃
31
Quy trỡnh:
Hũa tan 15g chất tạo mụi trường nền vào 50 ml nước khử ion, sau khi PVP phõn ly hoàn toàn, lấy 20,148g Zn(CH3COO)2.2H2O và 0,02576g
Cu(NO3)2.9H2O cho vào bỡnh phản ứng. Sau khi khuấy trộn bằng mỏy khuấy từ trong thời gian 50 phỳt ở nhiệt độ phũng, cho nhanh dung dịch NH4S (0,12 mol) vào bỡnh. Tiếp tục khấy hỗn hợp trong vũng 6-8 giờđồng hồ. Sản phẩm
thu được là hỗn hợp dung dịch màu trắng đục (dạng huyền phự). Dựng mỏy quay li tõm tốc độ cao (6000-10000 vũng/phỳt) đểtỏch chiết mẫu ra khỏi
dung mụi, sau đú rửa mẫu thu được bằng nước tinh khiết và axetol 3 lần ta
được bột ướt. Bột ướt đem sấy khụ trong chõn khụng (10-2 ữ 10-3 Torr) ta
được sản phẩm cuối cựng là bột khụ.
Mẫu bột khụ thu được là ZnS:Cu2+ 0,08%. Sau đú mẫu được ủ trong
32
2.1.2.3. Tổng hợp vật liệu nano ZnS pha tạp Cu2+, Mn2+
Sơ đồ:
Hỡnh 2.3. Quy trỡnh chế tạo vật liệu nano ZnS pha tạp Cu2+, Mn2+bằng phương phỏp đồng kết tủa. PVP Zn(CH3COO)2.2H2O Cu(NO3)2.9H2O MnCl2.4H2O H2O khuấy 30 phỳt ởnhiệt độ phũng dd trong suốt dd trong suốt 1. li tõm (6000-10000 vũng/phỳt)
2.rửa bằng nước khửion và axetol
dd trắng đục 1. NH4S 2. khuấy 6-8 giờ Bột ướt Sấy trong chõn khụng ở 120 và trong 10 giờ. Bột khụ ZnS ủtrong khụng khớ từ 100-700℃
33
Quy trỡnh:
Hũa tan 15g chất tạo mụi trường nền vào 50 ml nước khử ion, sau khi PVP phõn ly hoàn toàn, lấy 21,8562g Zn(CH3COO)2.2H2O 1M và 0,157g MnCl2.4H2O; 0,0012g Cu(NO3)2.9H2O cho vào bỡnh phản ứng. Sau khi khuấy trộn bằng mỏy khuấy từ trong thời gian 50 phỳt ở nhiệt độ phũng, cho nhanh
dung dịch NH4S (0,12 mol) vào bỡnh. Tiếp tục khấy hỗn hợp trong vũng 6-8 giờ đồng hồ. Sản phẩm thu được là hỗn hợp dung dịch màu trắng đục (dạng
huyền phự). Dựng mỏy quay li tõm tốc độ cao (6000-10000 vũng/phỳt) để
tỏch chiết mẫu ra khỏi dung mụi, sau đú rửa mẫu thu được bằng nước tinh khiết và axetol 3 lần ta được bột ướt. Bột ướt đem sấy khụ trong chõn khụng
(10-2 ữ 10-3 Torr) ta được sản phẩm cuối cựng là bột khụ.
Mẫu bột khụ thu được là ZnS:Cu2+ 0,005%, Mn2+ 0,8%. Sau đú mẫu
được ủtrong khụng khớ từ 100 – 700 .