Chúng tôi khảo sát độ thu hồi của các chất phân tích trong bước làm sạch mẫu
bằng axit sunfuric đặc theo 2 điều kiện.
Đối với kĩ thuật rửa mẫu trong phễu chiết (các mẫu SF-1, SF-2, SF-3), 100ml n-hexan được chuẩn bị trong các phiễu chiết 250ml, thêm chuẩn 100μl dung dịch
chuẩn hỗn hợp PCBs 50 ppb và 100μl dung dịch chuẩn hỗn hợp OCPs 50ppb (5ng
mỗi cấu tử), mẫu được lắc 3 lần, mỗi lần lắc với 10ml axit sunfuric đặc trong 3 phút, để yên trong 10 phút để phân lớp, lớp axit phía dưới được tháo bỏ. Rửa lớp n- hexan 3 lần, mỗi lần bằng 20 ml nước cất lắc trong 3 phút, để yên trong 5 phút rồi
tháo bỏ. Phần n-hexan được cô quay chân không trong bình cầu và cô dưới dòng khí
nitơ nhẹ trong ống nghiệm chia vạch đến thể tích cuối 100μl rồi chuyển vào vial để
phân tích trên hệ thống GC-ECD.
Đối với kĩ thuật rửa mẫu trong ống nghiệm (các mẫu ST-1, ST-2, ST-3), 10ml n-hexan được chuẩn bị trong ống nghiệm 15ml, thêm chuẩn 100μl dung dịch chuẩn
hỗn hợp PCBs 50ppb và 100μl dung dịch chuẩn hỗn hợp OCPs 50ppb (5ng mỗi cấu
tử), mẫu được lắc 3 lần trên máy lắc vortex, mỗi lần với 2ml axit sunfuric đặc trong 1 phút, để yên trong 3 phút để phân lớp, nếu khó phân lớp có thể quay li tâm, hút bỏ
lớp axit phía dưới bằng pipet pasteur. Rửa lớp n-hexan 3 lần, mỗi lần bằng 5ml nước cất lắc trong 30s, để yên trong 1 phút rồi hút bỏ. Phần n-hexan cô dưới dòng
khí nitơ nhẹ trong ống nghiệm chia vạch đến thể tích cuối 100μl rồi chuyển vào vial
để phân tích trên hệ thống GC-ECD.
Mỗi điều kiện khảo sát được làm lặp 3 lần, độ thu hồi trung bình và độ lệch
chuẩn tương đối là các đại lượngđược dùng để đánh giá độ đúng và độ lặp lại của bước làm sạch mẫu bằng axit sunfuric đặc.