Phương pháp nhiễu xạ tia X được sử dụng để phân tích các vật liệu có cấu trúc, nó cho phép xác định hằng số mạng và các đỉnh đặc trưng cho các cấu trúc đó. Đối với
33
kim loại, phương pháp XRD cho phép xác định chính xác sự tồn tại của kim loại trong mẫu dựa trên các đỉnh thu được so sánh với các đỉnh chuẩn của nguyên tố đó.
Nguyên lý của phương pháp nhiễu xạ tia X : được mô tả như hình dưới đây
Hình 16. Nguyên lý của phương pháp nhiễu xạ tia X
Chùm tia X có bước sóng λ chiếu vào hai bề mặt cách nhau một khoảng cách d với góc tới θ. Khi chạm vào hai bề mặt trên, chùm tia tới sẽ bị chặn lại và sẽ xuất hiện chùm tia nhiễu xạ. Đây chính là hiện tượng nhiễu xạ. Góc giữa chùm tia tới và chùm tia nhiễu xạ là 2θ. Khi xảy ra cộng hưởng thì khoảng cách (A+ ) phải bằng một số nguyên lần bước sóng nλ.
Mặt khác, xét khoảng cách (A+ ), với hai pháp tuyến vuông góc với chùm tia tới và chùm nhiễu xạ, ta có :
Từ đó ta có phương trình : n λ = 2*d* sinθ
Đây chính là định luật nhiễu xạ ragg và số nguyên n có liên quan tới cấp độ nhiễu xạ
ví dụ : nếu d001 =10Å thì d002 =5Å, d003 =3.33Å …
Dựa trên giản đồ XRD, áp dụng công thức Scherrer, có thể tính được kích thước một cách tương đối của các hạt nano bạc tạo thành (chỉ dùng để so sánh các trường hợp vì tính chính xác không cao).
Công thức Scherrer : D
Với : D: kích thước tinh thể hạt
: Độ bán rộng của đỉnh đặc trưng
λ: ước sóng của chùm tia tới (λ=0.154nm) : Góc nhiễu xạ
34
Hình 17. Máy chụp nhiễu xạ tia X D8-Advance
Trong đề tài sử dụng máy D8 – Advance, điện áp gia tốc 40Kv, cường độ dòng 40mA, bức xạ Cu-Kanfa (dùng tấm lọc Ni), tốc độ quét 0.0102 /0.2s, mẫu đo được thực hiện dưới nhiệt độ phòng 250C.