Trong phân tích hóa học, phổ hấp thụ nguyên tử là một kỹ thuật để xác định nồng độ của một nguyên tố kim loại nào đó trong mẫu. Kỹ thuật này có thể được sử dụng để phân tích 62 kim loại khác nhau trong cùng 1 dung dịch.
35
Nguyên lý : Kỹ thuật này sử dụng phổ hấp thụ để đánh giá nồng độ của chất cần phân tích trong mẫu. Nó chủ yếu dựa trên định luật Beer-Lambert. Về cơ bản, các electron của nguyên tử trong một thiết bị nguyên tử hóa có thể được kích thích nhảy lên những orbitan cao hơn bằng cách hấp phụ một năng lượng nào đó. Lượng năng lượng này là đặc trưng cho sự chuyển mức năng lượng của electron cụ thể trong một nguyên tố cụ thể, và mỗi bước sóng tương ứng với duy nhất một nguyên tố.
Với lượng năng lượng đưa vào ngọn lửa được biết trước và lượng năng lượng còn lại ở đầu bên kia (đầu dò) có thể đo được, theo định luật Beer-Lambert, ta có thể tính được số lượng chuyển mức năng lượng đã xảy ra, và từ đó ta biết được nồng độ của nguyên tố tương ứng cần đo.
Thiết bị: để phân tích thành phần nguyên tử của một mẫu, mẫu cần phải được nguyên tử hóa. Sau đó, mẫu sẽ được chiếu sáng. Ánh sáng truyền qua được đo bởi một đầu dò.
Để giảm sự ảnh hưởng của sự bức xạ từ máy phun hoặc từ môi trường, người ta thường sử dụng một quang phổ kế ở giữa máy phun và đầu đò. Các nguồn năng lượng có thể được sử dụng để tạo thành hơi nguyên tử : hồ quang điện, ngọn lửa và plasma.
Hình 19. Nguyên tắc hoạt động của máy hấp thụ nguyên tử
Qui trình thực hiện phân tích mẫu trong đề tài (được cung cấp bởi phòng thí nghiệm Hóa phân tích, trường Đại học Khoa học Tự nhiên):
Cân 0.1-1 gam mẫu ±0.1 mg vào ống HACH ( 10 mL), thêm từng giọt 7mL HNO3 1:1 (v/v).
Vặn chặt nắp tránh dung dịch mẫu bị trào ra khi đun, chuyển ống Hatch vào bếp đun, bước đầu chỉnh nhiệt độ ở 90oC và đun mẫu trong 30 phút, sau đó gia nhiệt đến 150oC và giữ trong 45 phút.
36
Tách riêng phần dung dịch. Rửa phần rắn 2 lần mỗi lần 10mL nước cất 2 lần, ly tâm.
Gộp chung phần dung dịch và thêm nước đến chính xác khoảng 100g.
Dung dịch này được đem đi xác định Ag và Na bằng phương pháp phổ hấp thu nguyên tử ngọn lửa ( F-AAS).
Đường chuẩn Na: nồng độ 0.1 – 10 ppm trong HNO3 0.5% pha loãng từ dung dịch Na 1000 ppm (Merck).
Đường chuẩn Ag: nồng độ 0.1 – 10 ppm trong HNO3 0.5% pha loãng từ dung dịch trữ Ag 1000 ppm. Dung dịch trữ này đuợc pha từ muối AgNO3 dùng trong thí nghiệm tạo nano bạc.