Phổ kế huỳnh quang tia X (PKHQTX) là thiết bị ghi nhận phổ tia X huỳnh quang của mẫu khi được kích thích phù hợp. Các PKHQTX được ứng dụng để phân tích định tính và định lượng thành phần nguyên tố của vật liệu. Dựa trên bản chất lưỡng tính sóng – hạt của tia X, người ta đã chế tạo ra hai loại PKHQTX đó là phổ kế phân tích tia X theo năng lượng (Energy Dispersive X-Ray flourescence Spectrometer – viết tắt là EDS hoặc EDXRFS) và phổ kế phân tích tia X theo bước sóng (Wavelength Dispersive X-Ray flourescence Spectrometer – viết tắt là WDS).
Để phân tích hàm lượng các nguyên tố trong các mẫu TiO2 pha Ni và Cu sau khi chế tạo, chúng tôi đã sử dụng phổ kế huỳnh quang tia X EDS của Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Nguyên lý hoạt động của phổ kế này như sau: Khi các nguyên tử trong mẫu được kích thích phù hợp, chúng sẽ phát ra các tia X đặc trưng cho nguyên tố đó. Detector thu nhận các tia X này và biến đổi thành các xung điện có biên độ tỉ lệ thuận với năng lượng của chúng. Các xung điện này được khuếch đại, tạo dạng và biên độ của chúng được đo bởi bộ phân tích biên độ nhiều kênh (Multi Channel Analyzer – MCA) cho ta phổ huỳnh quang của mẫu phân tích. Phổ huỳnh quang tia X của mẫu là đồ thị biểu diễn cường độ tia X (số tia X được ghi nhận bởi detector) phụ thuộc vào năng lượng của chúng. Xử lý thông tin về vị trí đỉnh của các vạch phổ cho ta biết trong mẫu có những nguyên tố nào (phân tích định tính). Xử lý thông tin về cường độ vạch phổ, diện tích các vạch phổ giúp ta xác định được hàm lượng các nguyên tố có trong mẫu đó (phân tích định lượng).
Ưu điểm của EDS:
- Phân tích được đồng thời nhiều nguyên tố. - Không phá hủy mẫu phân tích.
- Khả năng phân tích nhanh, có tính thống kê cao. - Cho phép phân tích vùng lựa chọn.
- Có thể phân tích mẫu ở dạng rắn, lỏng hoặc khí với các hình dạng, kích thước khác nhau.
mức nanogam hoặc thậm chí cỡ fetogam đối với phổ kế phản xạ toàn phần sử dụng nguồn bức xạ sychroton để kích thích mẫu.
Nhược điểm: Phân tích định lượng bằng EDS thường cho chính xác không cao đối với các nguyên tố nhẹ như B, C… Ngoài ra còn thường xuất hiện hiệu ứng trồng chập các đỉnh phổ tia X của các nguyên tố khác nhau (một nguyên tố thường phát ra nhiều đỉnh phổ tia X đặc trưng Kα, Kβ..., và các đỉnh của các nguyên tố khác nhau có thể chồng chập lên nhau gây khó khăn trong việc phân tích).