Sau khi khảo sát sơ bộ, chúng tôi nhận thấy: nồng độ TW 80, nồng độ PVP, tốc độ phun dịch và nhiệt độ khí vào có ảnh hưởng tới các đặc tính tiểu phân nano curcumin. Vì vậy, chúng tôi chọn thông số trên là các biến đầu vào và tiến hành thiết kế thí nghiệm với công thức như sau:
Curcumin 1g
Tween 80 có thể thay đổi nồng độ từ 0,05 – 0,15 g Polyvinyl pyrolidon K-30 có thể thay đổi nồng độ từ 0,1 – 1 g
Nước cất vừa đủ 25 ml
Được bào chế theo quy trình được trình bày ở mục 2.3.1.1., cố định thời gian nghiền bi 60 phút với tần số là 25 Hz với các điều kiện phun sấy thay đổi như sau:
Nhiệt độ khí vào có thể thay đổi từ 70-100oC. Tỉ lệ thông gió: 99% Tốc độ phun dịch có thể thay đổi từ 1-5 ml/phút.
3.3.1.1. Các biến độc lập.
Các biến đầu vào được lựa chọn ở bảng 4.
Bảng 5. Kí hiệu và các mức của biến độc lập
Tên biến định lượng Kí hiệu Đơn vị Mức
dưới (-1) Mức cơ bản (0) Mức trên (1) Tỉ lệ Tween80/curcumin TWE/CUR - 0,05 0,10 0.15 Tỉ lệ PVP K30/curcumin PVP/CUR - 0,10 0,55 1 Nhiệt độ khí vào To oC 70 85 100 Tốc độ phun dịch Vp ml/phút 1 3 5
3.3.1.2. Các biến phụ thuộc
Với mục tiêu bào chế nano tinh thể curcumin với kích thước nhở cỡ nanomet, hệ số đa phân tán thấp và cải thiện độ hòa tan, các biến phụ thuộc được chọn và yêu cầu của chúng được trình bày ở bảng 5.
Bảng 6. Kí hiệu và các mức của biến phụ thuộc
Biến phụ thuộc Kí hiệu Đơn vị Yêu cầu
Hiệu suất H % % > 50
Kích thước tiểu phân trung bình KTTP TB nm < 350
Hệ số đa phân tán PDI - < 0,5
% Curcumin hòa tan sau 10 phút Y1 % Max % Curcumin hòa tan sau 20 phút Y2 % Max % Curcumin hòa tan sau 30 phút Y3 % Max % Curcumin hòa tan sau 40 phút Y4 % Max % Curcumin hòa tan sau 50 phút Y5 % Max % Curcumin hòa tan sau 60 phút Y6 % Max
3.3.1.3. Thiết kế thí nghiệm
Sử dụng phần mềm MODDE 8.0 để thiết kế thí nghiệm theo thiết kế hợp tử tại tâm, với 4 biến đầu vào cho 23 thí nghiệm và 3 thí nghiệm bổ sung được trình bày ở phụ lục 3.
Tiến hành bào chế nano tinh thể curcumin theo phương pháp ghi ở mục 2.3.1.1.
Sau khi bào chế dạng bột phun sấy, tiến hành đánh giá đặc tính hiệu suất, kích thước tiểu phân, hệ số đa phân tán (PDI) của bột phun sấy theo phương pháp ở mục 2.3.2.1. Kết quả được trình bày ở phụ lục 4.
Nhận xét:
Các mẫu nano curcumin thu được đều có kích thước tiểu phân trong khoảng 200- 500 nm, hệ số đa phân tán trong khoảng 0,3 – 0,6, hiệu suất trên 30%. Các thông số này phụ thuộc nhiều vào tỉ lệ thành phần công thức và các thông số quá trình.
Các mẫu phun sấy được tiến hành thử độ hòa tan theo phương pháp ở mục 2.3.2.1. Kết quả thử độ hòa tan các mẫu sau phun sấy được trình bày ở phụ lục 5.
Nhận xét:
Sự thay đổi tỉ lệ các thành phần trong công thức ảnh hưởng lớn đến độ hòa tan curcumin trong bột phun sấy.