1. Tổng hợp thanh nano ZnO bằng phƣơng phỏp thủy nhiệt
1.4. Nghiờn cứu ảnh hƣởng của thời gian thủy nhiệt
Sau khi nghiờn cứu ảnh hƣởng của một số yếu tố nhƣ số lớp mầm, nồng độ Zn2+, cũng nhƣ nhiệt độ thủy nhiệt, chỳng tụi tiếp tục nghiờn cứu ảnh hƣởng của thời gian thuỷ nhiệt đến hỡnh thỏi bề mặt của vật liệu đƣợc tổng hợp. Để khảo sỏt sự ảnh hƣởng của thời gian thủy nhiệt đến sự hỡnh thành thanh ZnO, chỳng tụi đó tiến hành chế tạo cỏc mẫu ZnO với cỏc điều kiện đó đƣợc tối ƣu nhƣ: nhiệt độ thủy nhiệt 1500C, nồng độ Zn2+ 0,025M và đế cú 1 lớp mầm. Bốn mẫu đƣợc khảo sỏt cú thời gian thủy nhiệt lần lƣợt là 12h, 9h, 6h và 3h. Hỡnh ảnh hiển vi điện tử quột của cỏc mẫu thớ nghiệm đƣợc mụ tả trờn hỡnh 3.4. Hỡnh 3.4 (a) biểu diễn hỡnh thỏi bề mặt của mẫu ZnO đƣợc tổng hợp trong thời gian 3h. Cú thể thấy rằng, đó cú sự hỡnh thành cỏc thanh nano ZnO trờn bề mặt phiến. Cỏc thanh nano này cú chiều dài khoảng 1 àm và đƣờng kớnh 50 ữ 100 nm. Khi thời gian tổng hợp đƣợc tăng lờn 6 giờ, chỳng ta cú thể quan sỏt thấy những thanh nano ZnO cú đƣờng kớnh trung bỡnh 200 nm và dài 1ữ 2 àm (hỡnh 3.4b). Khi quỏ trỡnh tổng hợp đƣợc thực hiện với thời gian dài hơn (9h), thanh nano thu đƣợc cú chiều dài xấp xỉ 5 6 àm nhƣ đƣợc mụ tả trong hỡnh 3.4 (c). Hỡnh 3.4d mụ tả hỡnh thỏi bề mặt của thanh nano ZnO đƣợc mọc trong thời gian 12 h. Trong trƣờng hợp này, hỡnh thỏi của thanh nano đó đƣợc thay đổi với đƣờng kớnh lờn đến 600 nm và dài khoảng 2
Vũ Y Doón 2016
45
đúng một vai trũ quan trọng trong sự hỡnh thành của cỏc thanh nano ZnO. Trong thớ nghiệm này, thời gian tối ƣu đƣợc lựa chọn để tổng hợp cỏc thanh nano ZnO là 3 giờ.
Hỡnh 3. 4 Ảnh FE-SEM của thanh nano ZnO được tổng hợp từ dung dịch Zn(CH3COO2).2H2O với cỏc thời gian khỏc nhau. a) 3h ; b) 6h; c) 9h ; d) 12h
Qua cỏc kết quả khảo sỏt yếu tố ảnh hƣởng đến hỡnh thỏi học của vật liệu ZnO đƣợc chế tạo bằng phƣơng phỏp thủy nhiệt, chỳng tụi nhận thấy rằng, để chế tạo đƣợc thanh nano ZnO bằng phƣơng phỏp thủy nhiệt, thỡ điều kiện tối ƣu nhất là:
- Đế cú 1 lớp mầm.
- Nhiệt độ thủy nhiệt là 1500C.
- Nồng độ ion Zn2+ trong dung dịch thủy nhiệt là 0,025M. - Thời gian thủy nhiệt là 3h.
a) b)
Vũ Y Doón 2016
46
Để kiểm tra tớnh lặp lại của vật liệu chế tạo đƣợc, chỳng tụi đó tiến hành chế tạo thanh nano ZnO với cỏc thụng số tối ƣu nhƣ đó đƣợc đề cập. Kết quả đƣợc mụ tả trong hỡnh 3.5.
Hỡnh 3. 5 Ảnh FE-SEM của thanh nano ZnO được chế tạo bằng phương phỏp thuỷ nhiệt ở điều kiện nhiệt độ thủy nhiệt là 1500C, nồng độ ion Zn2+ trong dung dịch thủy
nhiệt là 0,025M, thời gian thủy nhiệt là 3h.
Qua phõn tớch ảnh hiển vi điện tử quột trờn hỡnh 3.5 cho thấy, mẫu đƣợc chế tạo theo cỏc thụng số đƣợc tối ƣu cho kết quả là cỏc thanh nano ZnO cú độ lặp lại tốt, đƣờng kớnh khoảng 50 100nm. Do đú, quy trỡnh này đó đƣợc sử dụng để chế tạo vật liệu thanh nano ZnO cho cỏc mục đớch tiếp theo.
Vũ Y Doón 2016
47
1.5. Nghiờn cứu cấu trỳc vật liệu thanh nano ZnO bằng phổ tỏn xạ năng ƣợng tia X (EDS)