Cú rất nhiều phƣơng phỏp để tổng hợp thanh nano ZnO nhƣ sử dụng phƣơng phỏp lắng đọng hơi hoỏ học, phƣơng phỏp sol-gel, phƣơng phỏp sử dụng súng điện từ. Trong khuụn khổ đề tài này, chỳng tụi đó sử dụng phƣơng phỏp thuỷ nhiệt để tổng hợp vật liệu thanh nano ZnO trực tiếp lờn đế kớnh thuỷ tinh. Quy trỡnh tổng hợp bao gồm: Đầu tiờn, đế kớnh thuỷ tinh đƣợc làm sạch trong cỏc dung dịch hoỏ học, sau đú bề mặt đế sẽ đƣợc phủ một lớp kẽm axetat cú tỏc dụng nhƣ là lớp mầm để mọc thanh nano ZnO. Sau quỏ trỡnh này, đế sẽ đƣợc đƣa vào bỡnh thuỷ nhiệt với dung dịch là Zn(NO3)2.2H2O và C6H12N4 đƣợc hoà tan trong nƣớc với thời gian thuỷ nhiệt là 3 giờ và nhiệt độ là 1500C. Chi tiết của quỏ trỡnh thớ nghiệm sẽ đƣợc trỡnh bày trong phần tiếp theo.
. . ử đế
Trong luận văn này, chỳng tụi sử dụng đế silicon đƣợc cắt thành miếng nhỏ kớch thƣớc 1 1 cm. Trƣớc khi sử dụng, để đảm bảo khụng cú tạp chất bỏm trờn bề mặt của đế, chỳng tụi đó tiến hành làm sạch đế theo quy trỡnh cụng nghệ làm sạch nhƣ sau:
1) Ngõm đế trong dung dịch axit HCl 5M trong khoảng thời gian t = 2h, T=27 0C. 2) Rửa sạch bằng nước khử ion.
3) Ngõm trong dung mụi axeton kết hợp với rung siờu õm trong t = 20 min, T = 27 0C. 4) Ngõm trong dung mụi ethanol kết hợp rung siờu õm t = 20 min, T = 27 0C.
Vũ Y Doón 2016
26
2.2. Chế tạo lớp mầm
Lớp mầm ZnO đƣợc phủ lờn trờn bề mặt đế silicon bằng phƣơng phỏp quay phủ (spin coating) với dung dịch tiền chất là Kẽm axetat (Zn(CH3COO)2). Cỏc bƣớc chế tạo mầm nhƣ sau :
Bước 1 : Chuẩn bị dung dịch tiền chất
Hũa tan Zn(CH3COO)2 .2H2O trong dung dịch cồn Ethanol để tạo thành dung dịch cú nồng độ 0,1M. Khuấy đều dung dịch trong 30p.
Bước 2: Quay phủ
Đế đó làm sạch đƣợc cho lờn mỏy quay phủ. Nhỏ 4 giọt dung dịch tiền chất lờn đế. Quay đế với tốc độ 4000v/p, trong thời gian 1 phỳt.
Bước 3: Xử lý nhiệt
Mẫu đƣợc ủ ở nhiệt độ t=4000C, thời gian 30 phỳt. Để quỏ trỡnh nhiệt phõn xảy ra hoàn toàn tạo thành hạt ZnO trờn bề mặt đế.
Để cho mẫu nguội tự nhiờn, rồi lấy mẫu ra và thực hiện bƣớc tiếp theo.
2.3. Tổng hợp vật liệu bằng phƣơng phỏp thủy nhiệt
Trong luận văn này, thanh ZnO nano đƣợc chế tạo bằng phƣơng phỏp thủy nhiệt. Quy trỡnh thủy nhiệt nhƣ sau:
Bước 1 : Chuẩn bị dung dịch tiền chất
Hũa tan C6H12N4 hoàn toàn trong nƣớc để tạo thành dung dịch cú nồng độ 0,05M. Hũa tan Zn(NO3)2.2H2O hoàn toàn trong nƣớc để tạo thành dung dịch thứ 2. Hũa 2 dung dịch này với nhau để tạo thành dung dịch cú nồng độ Zn2+ nhƣ mong muốn.
Bước 2: Thủy nhiệt
Dung dịch tiền chất đƣợc cho vào ống teflon thủy nhiệt. Đế đƣợc gắn lờn giỏ, sao cho lớp mầm hƣớng xuống dƣới, đế nghiờng 1 gúc 450 so với mặt đỏy. Toàn bộ đƣợc đặt
Vũ Y Doón 2016
27
trong bỡnh thủy nhiệt, sau đú tiến hành thủy nhiệt ở thời gian và nhiệt độ tựy theo khảo sỏt.
Bảng 2. 2. Bảng tổng hợp cỏc mẫu thuỷ nhiệt ở cỏc điều kiện khỏc nhau
Tờn mẫu Nhiệt độ (0C) Nồng độ Zn2+ (M) Thời gian (h) Số Lớp Mầm M1 200 0,025 12 1 M2 200 0,025 12 2 M3 200 0,025 12 3 M4 200 0,025 12 4 M5 200 0,025 12 5 M6 150 0,025 12 1 M7 130 0,025 12 1 M8 150 0,015 12 1 M9 150 0,005 12 1 M10 150 0,04 12 1 M11 150 0,05 12 1 M12 150 0,025 3 1 M13 150 0,025 6 1 M14 150 0,025 9 1