1. Tổng hợp thanh nano ZnO bằng phƣơng phỏp thủy nhiệt
1.2. Nghiờn cứu ảnh hƣởng của nhiệt độ thủy nhiệt
Sau khi nghiờn cứu ảnh hƣởng của lớp mầm đến quỏ trỡnh hỡnh thành thanh ZnO, chỳng tụi đó tiến hành khảo sỏt ảnh hƣởng của nhiệt độ thủy nhiệt đến hỡnh thỏi cấu trỳc của vật liệu đƣợc chế tạo. Nhƣ đó đƣợc phõn tớch ở trờn, do số lớp mầm cú ảnh hƣởng khụng đỏng kể đến hỡnh thỏi cấu trỳc của vật liệu, nờn mẫu cú một lớp mầm đó đƣợc lựa chọn để nghiờn cứu ảnh hƣởng của nhiệt độ thuỷ nhiệt đến quỏ trỡnh hỡnh thành thanh ZnO. Khảo sỏt ảnh hƣởng của nhiệt độ thủy nhiệt đến sự hỡnh thành ZnO đƣợc tiến hành ở ba giỏ trị nhiệt độ khỏc nhau là 2000
C, 1500C và 1300C, với nồng độ của Zn2+ là 0,025M, thời gian thủy nhiệt là 12h. Hỡnh 3.2 mụ tả kết quả ảnh hiển vi điện tử quột của cỏc mẫu vật liệu đƣợc tổng hợp ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau. Từ hỡnh 3.2 cú thể thấy rằng, cỏc mẫu vật liệu đó cú sự thay đổi rừ rệt về hỡnh dỏng cũng nhƣ kớch thƣớc của vật liệu. Đối với mẫu đƣợc xử lý ở nhiệt độ 200 0C (hỡnh 3.2a), cỏc thanh ZnO cú đƣờng kớnh vào khoảng 1àm, chiều dài của thanh ~ 10 àm, cỏc thanh cú xu hƣớng nhọn tại hai đầu, trờn cỏc thanh này vẫn xuất hiện nhiều lỏ dớnh bỏm chạy dọc theo trục thanh. Đối với mẫu khi đƣợc thủy nhiệt ở 1500C (hỡnh 3.2b) cú thể thấy, trờn bề mặt cỏc thanh khụng cũn xuất hiện cỏc lỏ chạy dọc theo trục của thanh. Đồng thời ở đõy xuất hiện cỏc thanh cú đƣờng kớnh và chiều dài khỏc nhau. Cú những thanh cú đƣờng kớnh ~ 100 nm, với chiều dài cỡ một vài micro (hỡnh 3.2d). Khi nhiệt độ tổng hợp ở 1300C, hỡnh dỏng vật liệu khụng đồng nhất, hỡnh thành nhiều thanh cú đƣờng kớnh 1àm, chiều dài khoảng 4 5àm nhƣ đƣợc mụ tả trong hỡnh 3.2c.
Vũ Y Doón 2016
41
Hỡnh 3.2. Ảnh hiển vi điện tử quột của mẫu thanh ZnO được tổng hợp bằng phương phỏp thuỷ nhiệt ở những nhiệt độ khỏc nhau. a) T = 2000C b) T= 1500C, c)T =
1300C; d) mẫu khuếch đại của thanh ZnO được tổng hợp ở T=1500C
Từ kết quả trờn cú thể nhận thấy, nhiệt độ thớch hợp nhất để tổng hợp thanh nano ZnO bằng phƣơng phỏp thủy nhiệt là 1500C. Với mong muốn tổng hợp đƣợc thanh nano ZnO với độ đồng đều cao, sau khi đó lựa chọn đƣợc nhiệt độ thớch hợp, chỳng tụi tiếp tục tiến hành khảo sỏt nồng độ Zn2+ để cú thể tỡm đƣợc điều kiện tối ƣu hơn khi chế tạo thanh nano ZnO. Cỏc số liệu phõn tớch ảnh hƣởng của nồng độ Zn2+
đến hỡnh thỏi bề mặt tiếp tục đƣợc trỡnh bày trong phần tiếp theo.
a) b)
d) c)
Vũ Y Doón 2016
42