1. Tổng hợp thanh nano ZnO bằng phƣơng phỏp thủy nhiệt
1.3. Nghiờn cứu ảnh hƣởng của nồng độ Zn2+
Để khảo sỏt sự ảnh hƣởng của nồng độ ion Zn2+, chỳng tụi đó tiến hành thớ nghiệm với 5 mẫu ở cỏc dải nồng độ là: 0,005M; 0,015M; 0,025M; 0,04M và 0,05M. Cỏc mẫu này đƣợc tổng hợp ở cựng điều kiện nhiệt độ là 1500C, thời gian thủy nhiệt là 12h với 1 lớp mầm. Hỡnh ảnh hiển vi điện tử quột của cỏc mẫu thớ nghiệm đƣợc mụ tả trờn hỡnh 3.3. Hỡnh 3.3 (a) biểu diễn hỡnh thỏi bề mặt của của mẫu ZnO đƣợc tổng hợp từ dung dịch cú nồng độ Zn2+ là 0,005M. Cú thể thấy rằng, khi nồng độ Zn2+ là 0,005M, đó cú sự hỡnh thành cỏc thanh nano ZnO trờn bề mặt phiến. Cỏc thanh nano này cú chiều dài khoảng 4 ữ 5 àm và đƣờng kớnh khoảng 1 àm. Khi nồng độ Zn2+ trong dung dịch thủy nhiệt là 0,015M, vật liệu thu đƣợc cú dạng thanh (hỡnh 3.3 b), đƣờng kớnh trung bỡnh khoảng 1 àm, chiều dài khoảng 10 àm, hai đầu thanh cú xu hƣớng nhọn lại. Ngoài ra, trờn đế cũn xuất hiện 1 số thanh cú đƣờng kớnh khoảng 1àm, chiều dài khoảng 4 ữ 5 àm . Một số thanh cú xu hƣớng nhọn ở 2 đầu. Hỡnh 3.3 (c) biểu diễn hỡnh thỏi bề mặt của mẫu ZnO đƣợc tổng hợp từ dung dịch cú nồng độ Zn2+ là 0,025M. Vật liệu hỡnh thành trờn đế gồm: cỏc thanh ZnO cú đƣờng kớnh khoảng 100 nm, chiều dài khoảng micromet (hỡnh 3.3 d) và cỏc thanh cú đƣờng kớnh lờn đến 1 àm chiều dài khoảng 4 5 àm. Khi nồng độ Zn2+ trong dung dịch thủy nhiệt là 0,04M, chỳng ta quan sỏt thấy cỏc thanh ZnO cú nhiều kớch cỡ khỏc nhau. Cú những thanh cú đƣờng kớnh khoảng 500 nm chiều dài khoảng 4 àm. Cú những thanh cú đƣờng kớnh khoảng 1 àm, chiều dài khoảng 4 5 àm (hỡnh 3.3e). Với dung dịch thủy nhiệt cú nồng độ Zn2+ là 0,05M, chỳng ta cú thể quan sỏt thấy những thanh nano ZnO cú đƣờng kớnh trung bỡnh 2 àm và dài 5 ữ 6 àm (hỡnh 3.3f). Ở đầu mỗi thanh vật liệu hỡnh thành nhƣ bị “vỡ” ra.
Vũ Y Doón 2016
43
Hỡnh 3. 3 Ảnh FE-SEM của thanh ZnO được tổng hợp với nồng độ Zn2+ khỏc nhau. (a) 0,005M; b) 0,015M; c) 0,025M, d) 0,025M e) 0,04M; f) 0,05M. e) a) c) d) f) b) a)
Vũ Y Doón 2016
44
Khi phõn tớch ảnh hiển vi điện tử quột của 5 mẫu tổng hợp ở cỏc nồng độ khỏc nhau trong điều kiện nhƣ nhau, chỳng tụi nhận thấy: Vật liệu tạo thành trờn cỏc đế là cỏc thanh, trờn cỏc thanh khụng cũn xuất hiện “lỏ” mỏng. Riờng với dung dịch thủy nhiệt cú nồng độ Zn2+ là 0,025M (hỡnh 3.3c - d) vật liệu thu đƣợc là thanh nano cú đƣờng kớnh khoảng 100 nm, chiều dài lờn đến micromet và ngoài ra trờn đế cũn cú cỏc thanh cú đƣờng kớnh vào khoảng 1àm. Trong cỏc mẫu cũn lại (hỡnh 3.3a - b - e - f) khụng thấy xuất hiện cỏc thanh ZnO cú kớch thƣớc nhỏ. Từ kết quả này chỳng tụi đó lựa chọn nồng độ Zn2+ tối ƣu để tổng hợp cỏc thanh nano ZnO là 0,025M.