- Rhodamine B:
3.3.Khảo sát các đặc trƣng của vật liệu
Vật liệu N,S-TiO2 đƣợc điều chế theo phƣơng pháp thủy nhiệt với các điều kiện tối ƣu:
+ Tỷ lệ % khối lƣợng Thioure/TiO2 là: 25%. + Nhiệt độ thủy nhiệt: 150oC.
+ Thời gian thủy nhiệt: 2h
+ Áp suất thủy nhiệt P=27.8Mpa ( sử dụng 10ml NH3 30% cho bình dung tích 200ml)
+ Nhiệt độ nung: 400oC. + Thời gian nung: 2h.
Các đặc trƣng của vật liệu N,S-TiO2 đƣợc xác định và thu đƣợc những kết quả sau đây.
3.3.1. Thành phần các nguyên tố trong vật liệu – phổ tán xạ EDX
Để xác định thành phần nguyên tố của vật liệu, chúng tôi tiến hành chụp phổ EDX.
Hình 3.16: Phổ EDX bột sản phẩm N,S-TiO2
Tỉ lệ thành phần các nguyên tố đƣợc chỉ ra trong bảng 3.7 sau đây.
Bảng 3.7: Thành phần các nguyên tố trong mẫu vật liệu N,S-TiO2
Element Weight % Atomic % Net Int.
N K 0,6 1,06 21,6 0,12
O K 45,56 70,2 826,12 0,01
SiK 2,4 2,11 461,11 0,01
S K 0,62 0,48 121,63 0,08
TiK 50,82 26,15 5903,9 0
Kết quả phổ EDX cho thấy trong thành phần nguyên tố của vật liệu có mặt các nguyên tố N, S. Thành phần phần trăm khối lƣợng S trong vật liệu là 0,62%, và của N là 0,6%. Nhƣ vậy có thể nói đã đƣa thành công các nguyên tố N,S vào trong cấu trúc mạng tinh thể của TiO2. Bên cạnh Ti và O có chứa thành phần phần trăm khối lƣợng lớn, còn xuất hiện thêm Si chiếm 2,4% về khối lƣợng. Si là thành phần có trong nguồn nguyên liệu dung dịch ban đầu.
3.3.2. Thành phần pha của vật liệu - phổ XRD
Hình 3.17: Giản đồ XRD của vật liệu N,S-TiO2
Từ giản đồ XRD hình 3.18 cho thấy các pic đặc trƣng cho cấu trúc TiO2 ở dạng anatas tại các vị trí 2θ = 25,30 ; 37,80; 48o; 53,90o ; 55o và 62,52o. Nhƣ vậy sau khi biến
– Scherre bằng 15,2nm. Kết quả cho thấy vật liệu thu đƣợc có kích thƣớc hạt nano và cấu trúc TiO2 hầu hết ở dạng anatas.