Tổng hợp vật liệu TiO2 biến tính bởi N,S

- Rhodamine B:

2.3.2.Tổng hợp vật liệu TiO2 biến tính bởi N,S

Để tổng hợp vật liệu N,S-TiO2 chúng tôi đi từ tiền chất có chứa TiO2 là dung dịch (NH4)2TiF6 . Quá trình tổng hợp vật liệu đã đƣợc thực hiện theo 2 phƣơng pháp khác nhau: phƣơng pháp đồng kết tủa và phƣơng pháp thủy nhiệt.

*Phương pháp đồng kết tủa (phương pháp 1):

Pha loãng 30ml dung dịch (NH4)2TiF6 (50g/l) vào trong 70ml nƣớc cất, thêm thioure vào theo tỉ lệ khối lƣợng thioure/TiO2 bằng 50%, dung dịch đƣợc khuấy mạnh trong 2h tại 70C. Ti(OH)4 đƣợc kết tủa bằng cách thêm từ từ NH3 vào đến pH=10, kết tủa đƣợc lọc, rửa và sấy tại 100C trong 12h. Mẫu đƣợc nung trong 2h ở 400oC, sau đó nghiền mịn và đƣa vào khảo sát hoạt tính.

Hình 2.4: Sơ đồ tổng hợp vật liệu N,S-TiO2 theo phương pháp đồng kết tủa

*Phương pháp thủy nhiệt (phương pháp 2):

Pha loãng 30ml dung dịch Ti4+ (50g/l) vào trong 70ml nƣớc cất, thêm từ từ NH3 tới pH=10 để kết tủa Ti(OH)4. Kết tủa đƣợc già hóa trong 1h sau đó lọc, rửa tới pH≈7. Kết tủa thu đƣợc đem sấy tại 100C trong 12h. Mẫu bột thu đƣợc đem tán nhỏ và thủy nhiệt trong bình tefron có dung tích 200ml cùng với thioure theo các tỉ lệ khối lƣợng khác nhau(từ 8% ÷ 100%), dung môi sử dụng trong quá trình thủy nhiệt là dung dịch NH3, với thời gian và nhiệt độ thủy nhiệt thay đổi khác nhau. Mẫu thu đƣợc sau thủy nhiệt đƣợc làm lạnh từ từ tới nhiệt độ phòng, sấy tại 100C trong 2h và đem nung

o o 30ml (NH4)2TiF6 ( 50g/l) Thioure Khuấy tại 700C /2h Tạo sol 70ml H2O Kết tủa Ti(OH)4

Già hóa 1h, lọc, rửa,sấy

Nung

N,S-TiO2

Vật liệu N,S-TiO2 Dung dịch NH3

Hình 2.5: Sơ đồ tổng hợp N,S-TiO2 theo phương pháp thủy nhiệt

 Điều chế vật liệu TiO2 không biến tính để so sánh: Mẫu không biến tính đƣợc tổng hợp bằng cách thủy phân dung dịch muối Ti4+ ở nhiệt độ phòng bằng dung dịch NaOH 1M đến pH=10, kết tủa đƣợc lọc, rửa và sấy tại 100C trong 12h. Mẫu đƣợc nung trong 2h ở 400oC, sau đó nghiền mịn và đƣa vào khảo sát hoạt tính.

30ml (NH4)2TiF6 ( 50g/l)

Thêm từ từ NH3 Kết tủa Ti(OH)4

Huyền phù Ti(OH)4 70ml H2O

Già hóa 1h, lắng, lọc rửa, sấy Thioure Bột khan Thủy nhiệt N,S-TiO2 Dung dịch NH3 Sấy, nung Vật liệu N,S-TiO2