Mẫu bột sau khi nghiền đƣợc thiêu kết với nhiệt độ 800oC, tốc độ nâng nhiệt 50oC/phút, giữ nhiệt 5 phút và dƣới áp lực 70 MPa trong buồng chân không. Đƣờng cong thiêu kết xung điện plasma (SPS) đƣợc thể hiện nhƣ hình 4.11. Ta thấy sự thay đổi đƣờng cong xuất hiện ở nhiệt độ 300oC. Điều đó có nghĩa rằng bắt đầu có sự co của mẫu trong khi thiêu kết đến 800o
C. Và tại quá trình giữ nhiệt vẫn có sự thay đổi nhỏ về sự co của mẫu.
56 100 200 300 400 500 600 700 800 0.0 0.4 0.8 1.2 Z-dis pl acemen t (mm) Temperature (deg. C) 0 60 120 180 240 300 Holding time (sec.)
Hình 4.11. Đường cong thiêu kết xung plasma của compozit Cu-25%TiC
4.2.4 Ảnh hƣởng của nhiệ độ thiêu kết
Hình 4.12 thể hiện sự ảnh hƣởng của nhiệt độ thiêu kết xung điện plasma đến độ cứng -Vicker của compozit Cu-25%TiC. Trên biểu đồ ta thấy sự tăng độ cứng khi nhiệt độ thiêu kết tăng. Ví dụ, trong trƣờng hợp của mẫu MA, độ cứng của mẫu ở 650oC là 296,2HV và tăng dần lên 409,4HV khi thiêu kết ở 800oC. Đối với trƣờng hợp MA + Mixing, độ cứng tăng từ 172,6HV ở 650oC đến 184HV khi thiêu kết ở 700oC. Sau đó độ cứng không thay đổi khi thiêu kết ở nhiệt độ cao hơn là 750o
C và 800oC. Và nếu so sánh cùng nhiệt độ thiêu kết (800oC) thì độ cứng của mẫu thiêu kết ở chế độ MA cao hơn 55%. Điều này có thể giải thích bởi sự phân bố đồng đều của hạt nano TiC và sự liên kết bề mặt cao hơn giữa Cu và TiC dƣới năng lƣợng hoạt động do quá trình nghiền dẫn đến độ cứng cũng cao hơn cả hai phƣơng pháp mà đã đƣợc ZHUANG [35] đề cập đến.
57
Hình 4.12. Ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết đến độ cứng -Vickers của compozit Cu-Ti
Nhƣ vậy, TiC làm tăng cƣờng cho compozit nền Cu với phƣơng pháp nghiền cơ học. Đây là một cách đơn giản để có thể điều chỉnh thành phần và kiểm soát đƣợc sự phân bố đồng đều của nano TiC. Giản đồ nhiễu xạ cho thấy chỉ có TiC và Cu sau khi nghiền 10h. Và kích thƣớc trung bình của tình thể TiC là khoảng 4,7 nm, có liên kết chặt chẽ với nền Cu và đạt độ cứng 409,4 HV sau khi thiêu kết xung điện plasma ở 800oC.
58
CHƢƠNG 5. KẾT LUẬN
Qua kết quả khảo sát và nghiên cứu đã trình bày ở phần trên có thể đi đến kết luận nhƣ sau:
1. Nghiên cứu công nghệ chế tạo hỗn hợp bột nền Cu cốt hạt nano TiCbằng phƣơng pháp nghiền cơ học ở mức năng lƣợng thấp (400rpm) và mức năng lƣợng cao (700 rpm).
2. Nghiên cứu và chế tạo compozit Cu-nano TiC áp dụng công nghệ thiêu kết xung điện plasma.
3. Nội dung của luận án đã nghiên cứu ảnh hƣởng của tỷ lệ phần trăm TiC đến tính chất của compozit thu đƣợc.
4. Đã nghiên cứu ảnh hƣởng của nhiệt độ của quá trình thiêu kết xung điện plasma đến tính chất – độ cứng – của compozit Cu-TiC thu đƣợc sau thiêu kết. Cụ thể trong trƣờng hợp của mẫu MA, độ cứng tăng từ 296,2HV đến 409,4HV khi tăng nhiệt độ từ 650o
C và 800oC.
5. So sánh sự thay đổi tính chất khi sử dụng 2 công nghệ khác nhau là MM và MM + Mixing trong quá trình nghiên cứu.Cùng nhiệt độ thiêu kết (800oC) thì độ cứng của mẫu thiêu kết ở chế độ MA cao hơn 55% so với chế độ MM + Mixing.
Kiến nghị:
- Cần nghiên cứu sâu hơn và có sự so sánh ảnh hƣởng của quá trình nghiền đến nhiệt độ thiêu kết. Ví dụ, so sánh độ cứng, tỷ trọng… của compozit thu đƣợc khi thiêu kết cùng nhiệt độ nhƣng nghiền ở các mức năng lƣợng khác nhau nhƣ: 400, 500, 600, 700 trong 3h, 5h, 10h …
- Nghiên cứu giới hạn của tỷ lệ nano TiC trong compozit nền Cu nhƣ thế nào.
59
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt
[1]. Lê Công Dƣỡng (chủ biên) (2001), Vật liệu học, NXB Khoa học - Kỹ thuật, Hà Nội.
[2]. Nguyễn Đình Thắng (2006), Vật liệu kỹ thuật điện, NXB Khoa học - Kỹ thuật, Hà Nội.
[3]. Vũ Lai Hoàng (2013), Công nghệ chế tạo vật liệu compozit nền Cu cốt hạt nano TiC, Luận án tiến sĩ, Đại học Bách Khoa Hà Nội.
Tiếng Anh
[4]. Pankajini Sahani (2010), Synthersis and characterizations of Copper base nanostructures developed by mechanical milling, Thesis of Master in Metallurgical and Materials Engineering, National Institute of Technology Rourkela.
[5]. Andreas Mortensen and Javier Llorca (2010), Metal Matrix Composites, Annu. Rev. Mater. Res. 2010. 40:243-270.
[6]. Evans A., Marchi C. S, Mortensen A. (2003), Metal matrix composites in industry: an introduction and a survey. Dordrecht, Netherlands: Kluwer Academic Publishers. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
[7]. Miracle D. B. (2005), Metal matrix composites - From science to technological significance, Composites Science and Technology, 65, pp. 2526-2540.
[8]. Rittner M. (2000), Metal matrix composites in the 21st century: markets and
opportunities, Norwalk, CT: BCC, Inc..
[9]. A. S. Edelstein (1998), Nanomaterials: synthesis, properties, application, USA.
[10]. Carl C. Koch (2002), Nanostructure material, Noys Publication, New York,
60 USA.
[11]. A. Jayan P. M (2004), Nanocomposite Science and Technology, Wiley. [12]. Benjamin J. (1970), Dispersion strengthened superalloys by mechanical
alloying, Metallurgical and Materials Transactions B, 1, pp. 2943-2951. [13]. Carl C. Koch (2002), Nanostructure material, Noys Publication, New York, USA. [17]. Huber et al., 1997 [18]. Peng et al., 2005 [19]. Akhtar et al., 2009 [20]. Gautam et al., 2008 [21]. Sauvage et al., 2008 [22]. Guduru et al., 2007
[23]. Zuhailawati H. and Mahani Y. (2009), Effects of milling time on hardness and electrical conductivity of in situ Cu-NbC composite produced by mechanical alloying, Journal of Alloys and Compounds 476, pp. 142-146.
[24]. Akhtar et al., 2009 [25]. Zhu et al., 2007 [26]. Fan et al., 2005
[27]. Dae Hwan Kwon et al., Effect of High-Energy Ball-Milling and TiB2 Content on Microstructures and Properties of Cu-TiB2 Composites Sintered by SPS, Solid State Phenomena (Volume 118)
[28]. Rajkovic et al., 2008 [29]. Tjong et al., 2000 [30]. Deshpande et al., 2006
[31]. Rajkovic V., Bozic D., Jovanovic M. T. (2008), Properties of copper matrix
61
reinforced with various size and amount of Al2O3 particles, Journal of Materials Processing Technology 200(1-3), pp. 106-114.
[32]. S. S. Akhtar, A. F. M. Arif, B. S. Yilbas, Performance of Al-6063 Primary and Secondary Billets used in Hot Aluminum Extrusion, ASME Journal of Manufacturing Science and Engineering, October 2009, Vol. 131 (5), pp. 054502-1 to 054502-7.
[33]. Guler et al., 2009 [34]. Liang et al., 2004
[35]. ZHUANG, J., Y.B. LIU, Z.Y. CAO, Y.Y. LI, and X.R. LIU - Microstructure Characterization of the Cu-Ti-C Composites Prepared by Mechanical alloying and spark plasma sintering, Materials Science Forum, 610-613 (2009) 629-634.