Sợi viscose nhƣ trình bày ở trên gồm các sợi đơn (sợi nguyên tố) rất mảnh, chúng đƣợc chế tạo để cung cấp cho ngành dệt may. Tuy nhiên, trong quá trình chuyển hóa thành sợi các bon chúng phải trải qua các giai đoạn chuyển hóa trung gian kèm theo sự thay đổi cơ bản về thành phẩn hóa học, cấu trúc và đặc biệt là sự co ngót kích thƣớc dẫn tới độ bền của sợi thay đổi một cách liên tục. Ban đầu, độ bền của sợi giảm mạnh, nếu các sợi đứng riêng rẽ sẽ không chịu đƣợc các tác động cơ học trong quá trình vận hành và có thể bị đứt gãy. Vì vậy, trƣớc hết phải tập trung các sợi nhỏ lại thành bó sợi gồm nhiều sợi con đảm bảo cho chúng có đủ độ bền và chịu đƣợc các tác động cơ học khi vận hành trong toàn bộ quá trình. Nếu muốn nhận đƣợc sản phẩm từ sợi carbon ở dạng nỉ hoặc phớt (sợi rối) hoặc dạng vải có thể tạo vật liệu ban đầu ở dạng này trƣớc khi thực hiện các quá trình chuyển hóa chúng thành sợi các bon.
Phần lớn sợi các bon hoạt tính đƣợc chế tạo ở dạng vải với các kiểu dệt khác nhau, mội số ứng dụng sử dụng sợi các bon hoạt tính ở dạng nỉ hoặc phớt. Do vây, sợi các bon hoạt tính thƣờng đƣợc chế tạo và cung cấp ra thị trƣờng ở dạng các cuộn vải với kích thƣớc và trọng lƣợng nhất định.
1
2
Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample CH5
00-049-1721 (I) - Carbon - C60 - Y: 82.62 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 10.93000 - b 8.98000 - c 7.62000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P (0) - 2 - 747.914 - F9= File: Hoang mau CH5.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° -
Li n (C ps) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 2-Theta - Scale 10 20 30 40 50 60 70 d = 4 .3 5 7 d = 4 .0 0 7 a b
49
Với mục tiêu sử dụng làm áo phòng hóa và màng lọc độc trong hộp thở nên chúng tôi đã tiến hành xe và dệt thành tấm vải hydrat cellulose trƣớc khi tiến hành chuyển hóa chúng thành sợi các bon.
Xe và dệt sợi
Sợi đƣợc xe lại thành bó sợi gồm từ 200 sợi con, mỗi sợi con gồm 30 sợi đơn. Bƣớc xoắn của sợi xe từ 100 - 120 xoắn/m. Bó sợi (sợi sau khi xe) đƣợc dệt thành tấm vải có bề rộng là 300mm, chiều dài tuỳ theo chiều dài của sợi đƣa vào, mật độ dệt là 150 sợi dọc và 50 sợi ngang/10cm. Tất cả các quá trình xe và dệt đều đƣợc làm bằng phƣơng pháp thủ công. Sợi và vải đƣợc chuẩn bị theo cách nhƣ trên là vật liệu ban đầu để nghiên cứu chế tạo sợi carbon hoạt tính. Hình 3.2 trình bày ảnh minh họa quá trình chuẩn bị vật liệu ban đầu từ sợi Viscose.
Hình 3.2. Minh họa quá trình chuẩn bị sợi ban đầu: (a) – cuộn sợi hydradcellulose,
(b) – xe sợi và đánh lô, (c) dệt tấm vải
Làm sạch sợi
Vải đƣợc ngâm trong nƣớc sôi 10 phút, sau đó rửa lại bằng nƣớc nóng khoảng 70 - 800C để loại bỏ tạp chất. Sau khi rửa sạch, vải (sợi) đƣợc đặt trên sàng bằng nhựa cho ráo nƣớc hoặc tốt nhất là quay li tâm để loại bỏ nƣớc đọng trên vải. Tiếp theo đó sợi, vải đƣợc sấy khô ở nhiệt độ từ 80 - 1000C trong thời gian 8 giờ.
Tẩm chất xúc tác
Chất xúc tác có thể sử dụng là hơi HCl, PCl5, POCl... Tuy nhiên dùng chất xúc tác loại này khi phân hủy gây ô nhiễm môi trƣờng. Mặt khác hơi Cl kết hợp với hơi nƣớc sinh ra trong quá trình phản ứng nhiệt hydratcellulose tạo thành hỗn hợp
50
khí làm hỏng thiết bị công nghệ. Qua khảo sát định tính một số loại chất xúc tác, chúng tôi chọn hỗn hỗn hợp urea (CO(NH2)2 và amonium phosphate dibasic (NH4)2HPO4 làm chất xúc tác cho quá trình ổn định hóa hay còn gọi là quá trình phản ứng nhiệt .
Dung dịch xúc tác có thành phần sau: urea 20%
Amonium phosphate 12%
Nƣớc 68%
Tấm vải Viscosse đƣợc nhúng vào dung dịch xúc tác trong thời gian là 20 phút. Trong khi tẩm dung dịch luôn đƣợc giữ ở nhiệt độ 70oC. Sau khi cho qua dung dịch vải đƣợc đặt lên lăn ép để loại bớt dung dịch, sau đó đƣợc đƣa vào sấy khô ở nhiệt độ từ 80 – 100oC. Vải sau quá trình tẩm sẽ chứa khoảng 12 - 15% chất xúc tác. Hàm lƣợng chất xúc tác tẩm vào sợi có thể xác định đƣợc bằng cách cân mẫu trƣớc và sau khi tẩm xúc tác. Hàm lƣợng xúc tác nhƣ trên đƣợc áp dụng cho cả quá trình nghiên cứu vì hàm lƣợng xúc tác cao quá gây ảnh hƣởng xấu đến cơ tính của sợi, nếu thấp quá sẽ làm chậm quá trình phản ứng nhiệt.