4- Precurrsor PZT:
2.1.2.2 Quá trình tạo gel và tinh thể hoát ạo màng PZT
Màng mỏng PZT được tạo trên các đế khác nhau bằng phương pháp quay phủ (hình 2.4). Mẫu được đặt lên giá giữ mẫu và được giữ lại bằng cách hút chân không. Tốc độ và thời gian của giá giữ mẫu có thểđặt qua bộđiều khiển
Hình 2.4: Sơ đồ hệ quay phủ
Dưới tác động của lực ly tâm, dung dich sol khi nhỏ xuống bề mặt đế sẽ dàn đều thành màng ướt. Quá trình bay hơi dung môi và tạo thành gel (thực hiện các phản ứng ngưng tụ) sẽđược thúc đẩy bởi quá trình nung nhiệt. Quá trình ủ nhiệt là một quá trình rất quan trọng quyết định chất lượng màng PZT.
Dựa vào đường cong DTA (Differential Thermal Analysis) và TGA
(Thermal Gravimetric Analysis) của PZT ta khảo sát quá trình nâng nhiệt. Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) dựa trên cơ sở xác định khối lượng của mẫu vật chất bị mất đi trong quá trình tăng nhiệt. Hiện tượng mất khối lượng này là do sự bay hơi hoặc khi xảy ra các phản ứng hoá học. Ứng suất bên trong có thể phát triển trong quá trình tăng nhiệt và đó là nguyên nhân xảy ra hiện tượng nứt vỡ.
Phương pháp quét nhiệt vi sai (DSC) là phương pháp phân tích nhiệt ghi nhận sự thay đổi năng lượng (dưới dạng nhiệt) trong điều kiện chênh nhiệt độ của mẫu chuẩn và mẫu nghiên cứu bằng không và chúng cùng được đặt trong một môi trường với tốc độ nâng nhiệt là như nhau. Lúc đó trên đường cong DSC sẽ xuất hiện các peak thu nhiệt và toả nhiệt tương ứng với các phản ứng thu nhiệt, phản ứng toả nhiệt hoặc các chuyển pha cấu trúc. Trên hình 2.5 là kết quả đường cong DSC-TGA của vật liệu PZT tạo bởi phương pháp sol-gel với tốc độ nâng nhiệt 10 0C trong 1phút thực hiện trong môi trường không khí.
Đặt tốc độ, thời gian
Hút chân không
Hình 2.5: Đường cong DSC và TGA của PZT
Kết quả phân tích cho thấy rằng từ 60 oC đến 467 0C tổng khối lượng bị mất đi là 25,12% . Trên dải nhiệt độđó xuất hiện hai peak thu nhiệt tại 69 oC và 400 0C nó cho biết rằng các hợp chất hữu cơ bị phân huỷ. Hiện tượng mất khối lượng hầu như không được quan sát tại nhiệt độ trên 467 0C. Trong đường cong DSC xuất hiện peak toả nhiệt rộng tại nhiệt độ 310 0C, đây là do hợp chất hữu cơ và gốc cácbon bị đốt cháy và thoát ra ngoài. Ở 490 0C xuất hiện peak toả nhiệt do sự hình thành của cấu trúc PbTiO3 .Ở 550 0C xuất hiện một peak toả nhiệt tương đương với việc hình thành pha Pyroclore. Pha pyroclore là pha Pb2Ti2O7, đây là pha có cấu trúc cubic đối xứng, vì vậy không có tính chất áp điện và sắt điện do đó là pha không mong muốn. Còn một peak toả nhiệt khác được quan sát thấy ở nhiệt độ 656 0C lý do là do sự hình thành pha Perovskite. Dựa trên kết quả phân tích trên đường cong DSC- TGA ,quy trình ủ nhiệt thực hiện như trên hình 2.6.
Hình 2.6: Sơ đồ quá trình ủ nhiệt